仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
1
1
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
光谱
>
ICP光谱
>
帖子详情
【求购】土壤样品预处理方法
bftmc
2007/05/11
私聊
ICP光谱
土壤样品预处理方法
D.1 全分解方法
D.1.1普通酸分解法
准确称取0.5 g(准确到0.1 mg,以下都与此相同)风干土样于聚四氟乙烯坩埚中,用几滴水润湿后,加入10 mLHCl(ρ1.19g/mL),于电热板上低温加热,蒸发至约剩5 mL时加入15 mLHNO3(ρ1.42g/mL),继续加热蒸至近粘稠状,加入10 ml HF(ρ1.15g/mL)并继续加热,为了达到良好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5 ml HClO4(ρ1.67g/Ml),并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样应在加入HClO4之后加盖消解,土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖,温热溶解残渣,冷却后,定容至100 mL或50 mL,最终体积依待测成分的含量而定。
D.1.2 高压密闭分解法
称取0.5 g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中,加入少许水润湿试样,再加入HNO3(ρ1.42g/mL)、HCl04(ρ1.67g/mL)各5 mL,摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中,拧紧。放在180 ℃的烘箱中分解2 h。取出,冷却至室温后,取出坩埚,用水冲洗坩埚盖的内壁,加入3 mL HF(ρ1.15g/mL),置于电热板上,在100 ℃~120 ℃加热除硅,待坩埚内剩下约2 ~3 mL溶液时,调高温度至150 ℃,蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干,按1.1同样操作定容后进行测定。
D.1.3 微波炉加热分解法
微波炉加热分解法是以被分解的土样及酸的混合液作为发热体,从内部进行加热使试样受到分解的方法。目前报导的微波加热分解试样的方法,有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法,也有密闭加压分解法。这种方法以聚四氟乙烯密闭容器作内筒,以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒,在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。微波加热分解也可分为开放系统和密闭系统两种。开放系统可分解多量试样,且可直接和流动系统相组合实现自动化,但由于要排出酸蒸气,所以分解时使用酸量较大,易受外环境污染,挥发性元素易造成损失,费时间且难以分解多数试样。密闭系统的优点较多,酸蒸气不会逸出,仅用少量酸即可,在分解少量试样时十分有效,不受外部环境的污染。在分解试样时不用观察及特殊操作,由于压力高,所以分解试样很快,不会受外筒金属的污染(因为用树脂做外筒)。可同时分解大批量试样。其缺点是需要专门的分解器具,不能分解量大的试样,如果疏忽会有发生爆炸的危险。在进行土样的微波分解时,无论使用开放系统或密闭系统,一般使用HNO3-HCl-HF-HCl04、HN03-HF-HCl04、HN03-HCl-HF-H202、HN03-HF-H202等体系。当不使用HF时(限于测定常量元素且称样量小于0.1 g),可将分解试样的溶液适当稀释后直接测定。若使用HF或HCl04对待测微量元素有干扰时,可将试样分解液蒸至近干,酸化后稀释定容。
相关话题
1
【讨论】关于赶酸的问题
2
【讨论】有ICP了,你还用原子吸收吗?
3
【求助】钢中稀土元素分析
4
【分享】ICP-OES, ICP-MS, GDMS测试结果对比
5
【求助】用氖灯如何进行波长的校正--急!
+关注
私聊
牛爸爸虎儿子
第1楼
2007/05/15
EPA3050B
0
发表回复
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
PE Avio200 还值得购买吗?
求助
2022/01/27
求助:黄油测总硫,大家是怎么消样的呀?
2006/04/11
电感耦合等离子体光谱仪开机前检有什么?
分享
2023/07/18
【求助】ICP仪器方面的问题?
2009/01/05
聚四氟坩埚能耐多高温度
讨论
2019/10/01
intrepid 不用氢化物发生器测Hg最低可以稳定的测到多少?
2004/08/06
ICP-OES
已应助
2024/02/23
氩气瓶温度明显感觉高于室温
讨论
2015/06/10
IPC-T-50,IPC-T-51
原创
2024/07/06
PE avio 200 出现这个等离子体发生器中的晶体管问题,怎么办
求助
2024/07/05
关于cid检测器
求助
2024/07/04
ICP光谱仪
已应助
2024/07/01
谁有GBT 5121.27铜及铜合金化学分析方法的报批稿呀?
原创
2024/06/30
石英砂间隔铝和钛偏高
分享
2024/06/29
石英砂间隔铝和钛偏低
分享
2024/06/29
求解光学仪器分辨率公式R=D/1.22波长是如何推导的?
分享
2024/06/29
检测报告一定要有判定结果吗?
求助
2024/07/01
气相FID重现性不好原因
求助
2024/07/01
求助安捷伦GC7890B,EPC无响应解决办法
求助
2024/07/01
‘有奖问答’对错题’:用抽样方案(30,0)对产品批进行连续验收,当批不合格品率为1%时,方案的接收概率为73.97%,则平均检出质量为( )。
讨论
2024/07/05
HJ1332便携非甲实际应用问题
讨论
2024/07/01
如何做好体系工作?
分享
2024/07/01
多人主检的报告,检测审核应该怎么签字
求助
2024/07/05
EI源的灯丝镉厂家通用吗?
求助
2024/07/03
【求助】土壤样品的采集与预处理
2007/05/11
【原创】好书介绍:环境样品前处理技术
2007/05/11
【求助】土样能蒸干吗?酸赶不净怎么办?
2007/05/11
【分享】国标包装标准全文电子版下载网站
2007/05/11
【讨论】查阅晶体结构
2007/05/11
【原创】统计学英汉词汇
2007/05/11
【求助】急急!这个问题怎么解决?
2007/05/11
【求助】岛津GC2010测有机磷,菊酯类农药残留需购的检测器及色谱柱
2007/05/11
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...