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亚硝酸根的测定

Ins_2d154d51

2024/05/09

离子色谱（IC）

使用的ICS-600 电导检测器进样量50μL ，流速1.0ml/min ，淋洗液是0.8mmol/L的碳酸氢钠和4.5mmol/L的碳酸钠，采用等度洗脱的方式，色谱柱是赛默飞的AS23，直接就跑不出来，按照GB5009.33的方法去跑标准曲线，0.02mg/L到0.2mg/L的线性范围，有没有大佬提供下思路。

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ztyzb

第1楼2024/05/09

应助达人

楼主硝酸根正常吗？亚硝跑不出来是不呈线性还是不出峰？
您考虑参考如下淋洗液配制和仪器条件，引自HJ 84-2016

1

Ins_2d154d51

第2楼2024/05/10

老师您好，硝酸盐我们是正常跑的，我这边今天改了0.7的流速，50μL的进样量，浓度大了可以跑出来，也呈线性；只跑单标，大约在13分钟左右出峰，但是前边有个峰老是比标准品的峰高，之前跑不出来是0.02-0.2ppm 的，但是我配置到2-20ppm的曲线之后就可以了，我这边是不是需要更换下淋洗液提高下响应。目前这套标准曲线的话不太适合去做食品中亚硝酸盐的测定。
ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主硝酸根正常吗？亚硝跑不出来是不呈线性还是不出峰？
您考虑参考如下淋洗液配制和仪器条件，引自HJ 84-2016

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ztyzb

第3楼2024/05/10

应助达人

Ins_2d154d51(Ins_2d154d51) 发表: 老师您好，硝酸盐我们是正常跑的，我这边今天改了0.7的流速，50μL的进样量，浓度大了可以跑出来，也呈线性；只跑单标，大约在13分钟左右出峰，但是前边有个峰老是比标准品的峰高，
楼主，那你的空白呢？也有峰吗？会是氟或者氯吗？
之前跑不出来是0.02-0.2ppm 的，但是我配置到2-20ppm的曲线之后就可以了，我这边是不是需要更换下淋洗液提高下响应。
楼主，可以试一下换一下淋洗液配制。另外也有可能是抑制器和色谱柱的问题，抑制器异常会导致背景电导升高；色谱柱性能下降或者型号不合适低浓度都会导致低浓度做不出来。空白如何？
目前这套标准曲线的话不太适合去做食品中亚硝酸盐的测定。

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