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GC-MS最近换了个高浓度的曲线发现空白走出来很大,到底是为什么呢?

  • Ins_162b6a3e
    2024/06/04
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位大鱼大虾,遇到了个麻烦,仪器型号是赛默飞GC-MS(ISQ7610),测定的是邻苯二甲酸酯7混标曲,换了个高浓度的跑,发现空白跑出来的数值比之前低浓度的大了很多,7个组分的空白都偏高了,然后进样口维护了,进样针也维护了,又跑了个空白,空白还是没有降低,口跑也试了,还是不可以,请问到底是啥问题,急急急!
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  • JOE HUI

    第1楼2024/06/04

    应助达人

    首先先调谐,看下质谱端是否正常,除了进样口,进样针,还可以维护下衬管,截色谱柱前端,然后顺便老化色谱柱, 老化几个循环,实在不行,考虑维护下分流平板等。看下效果如何,后续再考虑清洗离子源等。

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  • sdlzkw007

    第2楼2024/06/04

    应助达人

    增塑剂的空白很难清除,如果之前做过塑料制品,空白可能高的吓人。有些试剂的内衬盖也含有增塑剂(比如DBP或者DEHP),建议你把使用的溶剂浓缩100倍对比一下

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2024/06/04

    应助达人

    楼主,空跑不进样也有的话说明系统内还有残留,除了维护进样口外,建议楼主把色谱柱切割个10cm左右,然后柱子老化一下,方便的话把离子源也清晰一下。还有除进样针以外,进样针洗瓶和废液瓶也全部换掉,换新或者将旧的用溶剂超声清洗后烘干。

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  • 检测人王大锤

    第4楼2024/06/04

    应助达人

    你的意思是你的空白有检出塑化剂?

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  • 安平

    第5楼2024/06/04

    应助达人

    楼主具体测定的是溶剂空白还是程序升温空白?
    即不进样,直接启动程序升温并采集数据。


    如果程序升温空白存在鬼峰,建议报修一下为好。自己不容易处理的

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  • Ins_162b6a3e

    第6楼2024/06/05

    好的,谢谢

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:首先先调谐,看下质谱端是否正常,除了进样口,进样针,还可以维护下衬管,截色谱柱前端,然后顺便老化色谱柱, 老化几个循环,实在不行,考虑维护下分流平板等。看下效果如何,后续再考虑清洗离子源等。

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  • Ins_162b6a3e

    第7楼2024/06/05

    没有做过的呢,还在初期弄方法验证

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:增塑剂的空白很难清除,如果之前做过塑料制品,空白可能高的吓人。有些试剂的内衬盖也含有增塑剂(比如DBP或者DEHP),建议你把使用的溶剂浓缩100倍对比一下

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  • Ins_162b6a3e

    第8楼2024/06/05

    新机的呀,才买回来一个月呢,而且没有跑过样品呢

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主,空跑不进样也有的话说明系统内还有残留,除了维护进样口外,建议楼主把色谱柱切割个10cm左右,然后柱子老化一下,方便的话把离子源也清晰一下。还有除进样针以外,进样针洗瓶和废液瓶也全部换掉,换新或者将旧的用溶剂超声清洗后烘干。

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  • Ins_162b6a3e

    第9楼2024/06/05

    是呀,纯溶剂跑都有,是因为曲线带了残留吗

    检测人王大锤(mitsumi) 发表:你的意思是你的空白有检出塑化剂?

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  • Ins_162b6a3e

    第10楼2024/06/05

    都做了,没有鬼峰就是可以跑出我曲线的那些组分

    安平(byron1111) 发表:楼主具体测定的是溶剂空白还是程序升温空白?
    即不进样,直接启动程序升温并采集数据。

    如果程序升温空白存在鬼峰,建议报修一下为好。自己不容易处理的

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