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GPC出峰逐渐后移

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2024/06/06

凝胶色谱（GPC）

问题：GPC流动相是NMP+0.05M LiCl, 标样是聚苯乙烯，柱温和检测器温度都是40℃，检测器是RI。同一个样品之前测试过很多次，结果都很稳定，但最近测试出峰逐渐后移，标样聚苯乙烯的出峰也逐渐后移，但标样后移的幅度在0.1min,而样品的出峰后移幅度在1min左右，导致重新定标后，样品的分子量比之前缩小了一半左右。
已排除：1. 色谱柱：更换了新的色谱柱，出峰依旧后移；
2. 流速：测试过柱前柱后流速均正常；
3. 压力：压力并无明显变化；
4. 柱温和检测器温度都稳定；
5. 平衡时间：因为我们的流动相加了盐，所以每次测试完之后都会用纯的NMP对柱子进行冲洗，下一次测试之前会更换为流动相（NMP+0.05M LiCl），并且0.1流速平衡15小时并purge，随后将流速逐渐升到0.5（走样流速）purge1小时，随后关掉purge，再平衡1小时。这次出峰后移，怀疑是平衡不够，所以平衡时间又加长了一倍，但仍然没有解决出峰后移的问题。
用的流动相也都是每次新配的，流动相品牌也不变，而且不止一个样品出峰后移，是所有样品都后移，目前就是能考虑到的原因都试过了，但都没有解决，哪位大佬能指点指点啊，求求了！！！

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123

第1楼2024/06/07

应助达人

确保流动相组成一致，避免比例变化。稳定实验室和色谱柱的温度，避免温度波动。检查并稳定流速，确保泵工作正常。调整样品浓度，避免过载。检查色谱系统是否有泄漏或气泡，并进行相应处理。

0

小不董

第2楼2024/06/12

应助达人

你用量筒或者称重看看流速是否正常，另为啥用LiCl而不是用的LiBr？
聚苯乙烯加不加盐影响不是很大，你再确认下加的盐浓度是不是有变化，是否含有水。样品的极性大吗？

0

徐松

第3楼2024/07/16

根据你的描述，仪器系统没有问题，是否是你加的氯化锂盐吸潮了，导致加入的盐量有差异。

0

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