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【求助】Cr6+镀层检测遇到的问题

  • 牛爸爸虎儿子
    2007/05/14
  • 私聊

RoHS/WEEE指令

  • 昨天做Cr6+镀层检测,
    用IEC62321方法----点测:深紫色
    沸水萃取:无色
    用ISO3613方法-----无色
    萃后物无意点了点显色剂呈鲜红色,怀疑显色非紫色或其它金属的显色(见下),无奈把把金属上深紫色液体稀释后于UV上扫描,在528-546nm有吸收,最大吸收峰为546,想问下各位同行和大虾有没有碰到过类似问题!这个问题又该如何解释?
    二苯卡巴肼
    分子式 C13H14N4O
    分子量 242.28
    CAS 140-22-7
    白色或浅粉红色结晶性粉未,溶点170℃。露置空气中逐渐变为红色。微溶于水(~0.024g/100ml),不溶于醚,溶于乙醇、丙酮等其它有机溶剂。溶液比固体易氧化,逐渐变为黄和棕色。试剂和多种金属发生有色反应:Ag+(紫)、Ni2+(蓝)Pb2+(橙蓝)。试剂与CrO42-的反应机理至今还不完全清楚,有人认为是二苯碳酰二肼由CrO42-氧化为二苯缩氨基脲,后者再与Cr3+形成络合物。所形成的络合物阳离子与Cl-结合成离子对,可为戊醇萃取。Cu2+、Fe2+、Hg+、Hg2+、Se4+和TcO4-与试剂反应的原理类似于CrO42-的反应,即氧化还原和络合反应。
    对测定铬(Ⅵ)几乎是特效的,用作汞和铝盐滴定Cl-、Br-、I-、CN-、SO42-的指示剂,也可用于检定Cu2+、CrO42-、Fe3+、、Hg2+、MnO42-、VO3-和H2O2。

    邮箱99sanban_02@163.com
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  • huyong20031980

    第1楼2007/05/14

    没见过这种问题,因为没用过这种方法!~

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  • wnqgfc2007

    第2楼2007/05/14

    这个很重要
    SONY索赔过

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  • Star

    第3楼2007/05/14

    我觉得应该是你点测放得太久了,显色剂在空气中被氧化所以显色了

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  • Alann

    第4楼2007/05/14

    能不能这样考虑,因为如果存在六价铬,那么,沸水萃取以及3613方法都应该得到显色的结果的,而你的实验结果是无色的,是不是证明不存在呢?
    我们的话,会考虑使用其他方法验证镀层的成分(比如EDX),如果总铬值很低,会认为不存在六价铬的

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  • 风舞杨柳

    第5楼2007/05/15

    同意3楼 4楼的意见,按水煮方法来测,测不出来的即为不含有,因为Cr6+的不稳定性,

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  • 大力水手

    第6楼2007/09/12

    同一五楼的说法,如果不放心,可以送到检测机构验证。

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  • epwmjiam

    第7楼2007/09/14

    IEC62321方法中提到,若点测试法显色,才进而用沸水萃取法来进一步的求证;可以看得出来沸水萃取法得到的结果比点测试法来的更有意义些;若沸水萃取法没问题的话,应该问题就不大。点测试的话,你可以从显色剂配制时间,以及显色时间长短来综合考虑下作业中是否有问题,可以的话重新做下

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