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在线分析系统的管理与维护

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2024/06/28

近红外光谱（NIR）

一、在线分析系统的管理

由于在线近红外光谱分析技术是一套复杂的系统，所以，在管理模式和人员素质要求上更偏向于工程管理而非化验室常规仪表的管理。对于在线分析仪表，判断其运行好坏的最重要指标主要是看该仪表是否能提供稳定准确的分析数据，这项工作单靠仪表专业是难以完成的，需要分析专业强有力的支持与帮助。所以，在管理模式上应采用在线分析仪表与分析化验室同处于一个部门（或者是两个部门同处于一个上级领导部门）的管理模式，使这两个专业相互支持、相互配合、共同发展，化验室定期对在线分析仪表进行对比分析，以便仪表专业人员对在线分析仪表的运行状态进行评估，保证分析结果的准确性，同时也为在线分析仪表的维护和校调提供了依据；而在线分析仪表的采用大大减轻了分析化验室的工作压力，从而使得在线分析仪表得到不断的发展，充分发挥其最大作用。因此，相比于在线近红外分析仪表性能，严格的工程管理才是在线近红外光谱系统发挥作用的基础。

由于在线近红外分析仪表牵涉分析化学、光谱学、仪表自动化和化学计量学等诸多技术，所以要求管理和使用人员具有各相关专业的基础知识和基本技能，而且责任心也应较其他部门更强。在线分析仪表班组必须综合仪表、分析、电气、工艺、设备、计算机等专业人员的技术力量，形成一个良好的相互补充、相互协调、责任明晰、共同发展的工作氛围，才能为在线分析仪表长期、稳定、准确地运行提供保障。此外，需要提及的一种发展趋势是，用户不再组建自己的在线分析仪表管理和维护队伍，而是将在线分析技术这一繁杂、专业技术性很强的维护和服务任务承包给社会专业公司完整负责，以系统形式提供全方位服务，这样一方面可以保证在线分析仪的正常运行，另外还可节省和优化人力资源。应该说，这是使在线分析仪正常运行、发挥出其应有效用的一种较完善的方式，这一观念也正逐渐在国际大型工厂（如石化等）得到认可和实践。

二、在线分析系统的验证及其维护

在分析系统安装完毕后，应按照设计说明和生产商提供的技术指标，严格对在线分析系统的软硬件进行验收，逐项验证各项指标是否满足要求，如光谱仪和样品预处理的性能、软件功能是否齐全等。对初始分析模型的验证，可参考ASTM D6122标准方法进行。收集至少20个非模型界外过程分析样品作为验证样本，且待测性质和组成的分布范围应足够宽，其标准偏差至少为所用基础测试方法再现性的70%，然后对近红外分析模型的预测值和基础测试方法得到的结果进行统计学检验分析，如相关（斜率）检验和偏差检验，只有完全通过这些检验的模型才能用于过程分析。ASTM D6122同时给出了在线分析过程中，对光谱仪（包括光纤探头和流通池）性能（如基线、光程、波长、分辨率和吸光度精度和线性）进行定期（最好是每天一次）检验的方法。检验使用3类样品—检验样品 (check samples)、测试样品 (test samples)和光学滤光片(optical filters)。其中，测试样品为模型能覆盖的在线实际分析样品，通过一定方式保存，保证其组分不随时间发生变化；检验样品则可以是纯化合物或几种化合物的混合物，但应尽可能包含在线分析样品的主要基团；光学滤光片主要用于插入式探头的检测，其在材料上应不同于光谱仪内置的用来校正波长的滤光片。检验涉及3种方法：水平0检测，对光谱仪的变动进行测试，包括波长稳定性、光度噪声、基线稳定性、光谱分辨率和吸光度线性；水平Ａ检测，用数学方法比较检验样品、测试样品或光学滤光片的光谱与其历史记录光谱之间的差异；水平B检测，用所建模型预测检验样品、测试样品或光学滤光片光谱，其预测值、马氏距离和光谱残差与历史值进行比较，以检测分析仪性能的变化。

在实际应用分析中，若连续6次测量光谱都为模型界外点，则必须用上述方法对仪器的性能进行检验，以确定模型界外光谱是否是由于光谱仪的变动引起的。为保证近红外在线分析数据的准确性，需要定期对其结果标定（ASTM D6122建议每周一次），可以采用两种方法来保证分析数据的准确性：一是采用标准样品。对于有些测试对象很难获得标准样品，这时可采用第二种方法，即与化验室进行数据对比，其差值应在基础测试方法要求的再现性范围内。如果差值超过范围，则需要再次采样分析，如果结果又满足了要求，说明采样或者化验室分析数据有问题，否则需要对硬件和模型进行系统检验，找出引起偏差的主要原因。而且，每隔一段时间（如1~2个月），要对这段的对比数据进行统计分析，可使用ASTM D6122推荐的3种质量控制图（单值控制图、指数权重移动平均控制图和两图移动范围控制图），即使两种方法之间的偏差满足要求，也可以根据统计结果来判断分析仪的运行状态，如是否存在系统误差等。在与实验室分析结果进行对比时，有几点问题值得注意：一是在线分析样品与实验室分析样品在时间和组成上的一致性，即两者为“同一个”样品；二是实验室所用的分析方法是建立近红外分析模型所采用的方法；三是在实验室进行分析时，应尽可能用同一台设备和同一人员进行分析。如有可能应平行测定3次，取平均值。对在线近红外光谱分析系统的日常维护一般主要集中在光谱仪、样品预处理系统和分析模型3部分上。光谱仪的光源能量会随着时间的变化逐渐下降，可通过光谱信噪比测试来判断何时更换光源，更换光源后应对分析模型的有效性进行验证，确保其变动对模型没有显著影响。此外，取样-测样装置也应定期检查和清洗，防止光学窗片污染、刮伤、磨损等对分析结果的影响。样品预处理系统的维护包括各控制阀件和仪表工作是否正常，以及一些耗用品如干燥剂、过滤网/膜等的更换。

对分析模型的修改与扩充是在线近红外分析系统维护的主要内容，也是最为复杂的一个环节。一般当出现模型界外样品时，就需考虑模型维护问题。ASTM为近红外分析模型的建立、检验和维护制定了具体的标准化操作规范。建立分析模型可参照ASTM E 1655、GB/T29858-2013和GB/T37969-2019等标准，ASTM D 2885/3764则提供了模型自动检验标准，ASTM D6122为自动检验特异样品和判定测量值漂移标准。模型预测性能受到两大基本因素影响：一是样品化学组分发生变化；二是仪器的系统漂移。当发生样品化学组分发生变化时，需要及时将这些样品补充到样品集中，对近红外在线分析模型进行更新，扩充模型的覆盖范围。但在线模型用于控制循环中以后，不宜进行频繁的模型重建工作，如果实在需要才能对模型进行更新。因此，在线测量模型必须在确定建立完善后才能投入使用。若界外样品由仪器的系统漂移引起，则需要找出问题的具体原因，加以解决，如排除硬件故障，保证分析条件的一致性。对于样品粒度、温度、压力或流速等因素引起的界外样品，也可通过将这些变动因素引入模型的办法来解决，但这样做会降低模型的精度。为确保仪器的可靠性，常规的仪器诊断数据如波长准确度、噪声水平、带宽以及参考标准样品的光谱响应等应该做自动记录。此外，还需要经常性地抽取一些控制样本进行近红外测量和参考方法测量的对比以检验近红外方法的性能，一般每隔4~8小时需要做一次验证工作，并记录检验结果。把这些记录结果绘制成一个控制图表可以有效地监控仪器和测量模型的性能。

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