【资料】铅和镉的测定——第二法电感耦合等离子体原子发射光谱法

牛爸爸虎儿子

2007/05/15

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RoHS/WEEE指令

铅和镉的测定——第二法电感耦合等离子体原子发射光谱法
6　原理
试样经灰化或酸消解后，引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在一定浓度范围，铅（Pb）、镉（Cd）原子在特定波长下的发射强度与其含量成正比，与标准系列比较对铅和镉进行定量分析。
本方法定量下限：铅（Pb）5 mg/kg、镉（Cd）2.5 mg/kg
7　试剂和设备
7.1　试剂
所用试剂同3.1。
7.2　设备
7.2.1　电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
7.2.2　马弗炉。
7.2.3　微波消解炉。
7.2.4　可调式电热板。
7.2.5　低温粉碎机。
7.2.6　万分位天平。
8　分析步骤
8.1　样品消解
样品消解同4.1。
8.2　测定
8.2.1　标准曲线
使用铅、镉标准溶液（3.1.12），用2%硝酸（3.1.11）逐级稀释，配成下列标准溶液（单标和混合标准均可）：
Pb（mg/L）：0，0.10，0.20，0.50，1.0，2.0；
Cd（mg/L）：0，0.050，0.10，0.20，0.50，1.0；
此标准溶液系列可在4℃保存1个月。测量标准溶液的发射强度，以发射强度对应浓度绘制标准曲线。
8.2.2　样品测定及结果表示
在测定标准曲线的同时测定消解液的发射强度，根据标准曲线计算出消解液中铅（Pb）、镉（Cd）浓度。如果消解液中铅（Pb）、镉（Cd）浓度超出标准曲线最高点浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。样品中铅（Pb）、镉（Cd）含量按公式（2）计算：
……………………… (2)
式中：
X——样品中铅（Pb）、镉（Cd）含量，mg/kg；
A——从标准曲线计算得出的样液浓度,mg/L；
B——从标准曲线计算得出的空白溶液浓度,mg/L；
V——消解液定容体积，mL；
N——消解液稀释倍数；
W——样品称样质量，g。
结果以两次测试平均值表示。
9　精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

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第1楼2007/05/15

本标准附录A为资料性附录。
本标准由国家标准化管理委员会提出并归口。
本标准主要起草单位：深圳市计量质量检测研究院。
本标准参与起草单位：浙江方圆检测集团股份有限公司、四川成都市产品质量监督检验所、上海出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：杨万颖、陈泽勇、黄小龙、李翔、罗美中、李碧芳、陈小珍、向旭。
本标准系首次发布的国家标准。