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【资料】铅和镉的测定——第一法火焰原子吸收光谱法

牛爸爸虎儿子

2007/05/15

RoHS/WEEE指令

铅和镉的测定——第一法火焰原子吸收光谱法
2　原理
试样经灰化或酸消解后，注入火焰原子吸收分光光度计中，在一定浓度范围内，铅（Pb）和镉（Cd）原子在特定波长下的吸收值与其含量成正比，与标准系列比较对铅和镉进行定量分析。
本方法定量下限：铅（Pb）5.0 mg/kg、镉（Cd）2.5 mg/kg
3　试剂和设备
3.1　试剂
除非另有说明，均使用符合国家标准或行业标准的试剂，去离子水或等同纯度的水（电阻率为18.2 MΩ）。
3.1.1　硝酸：优级纯。
3.1.2　过氧化氢：分析纯。
3.1.3　盐酸：优级纯。
3.1.4　硫酸: 优级纯。
3.1.5　高氯酸：优级纯。
3.1.6　氢氟酸：分析纯。
3.1.7　硝酸（1+1，体积比）：取1份硝酸（3.1.1）与1份水混合。
3.1.8　混合酸1：硝酸+高氯酸（4+1，体积比）。取4份硝酸（3.1.1）与1份高氯酸（3.1.5）混合。
3.1.9　混合酸2：盐酸＋硝酸＋水（2＋1＋2，体积比）。取2份盐酸（3.1.3）、1份硝酸(3.1.1)和2份水混合。
3.1.10　混合酸3：硝酸＋氢氟酸（1＋3，体积比）。取1份硝酸（3.1.1）与3份氢氟酸（3.1.6）混合。
3.1.11　硝酸（2％）：取2份硝酸（3.1.1）与65份水混合。
3.1.12　铅、镉标准溶液：有证标准物质，浓度为100 mg/L或1 000 mg/L。
3.2　设备
3.2.1　火焰原子吸收分光光度计，配铅和镉空心阴极灯。
3.2.2　马弗炉。
3.2.3　微波消解炉。
3.2.4　可调式电热板。
3.2.5　低温粉碎机。
3.2.6　万分位天平。
4　分析步骤
4.1　样品消解
4.1.1　金属材料：
4.1.1.1　普通金属样品：试样经粉碎后，准确称取0.5 g（精确到0.000 1 g）至烧杯或锥形瓶中，加入20 mL混合酸2（3.1.9），盖上表面皿，加热直到样品完全溶解，冷却至室温，并转移至25 mL容量瓶中，用水洗涤并定容至刻度。同时做试剂空白实验。
4.1.1.2　对于含有锆、铪、钛、钽、铌、或钨的样品：试样经粉碎后，准确称取0.5 g（精确到0.000 1 g）至耐氢氟酸、耐高温（如聚四氟乙烯杯或全氟烷基乙烯基醚）杯中，加入20 mL混合酸3（3.1.10），盖上表面皿，加热直到样品完全溶解，赶酸后冷却至室温，并转移至25 mL容量瓶中，用水洗涤并定容至刻度。同时做试剂空白实验。
4.1.2　聚合物：样品粉碎并混匀后根据实验室条件选用以下方法消解。
4.1.2.1　微波消解法：准确称取0.5 g（精确到0.000 1 g）样品至消解罐中，加入7 mL HNO3（3.1.1），1 mL H2O2（3.1.2），盖上盖子，拧紧外套，置入微波炉中微波消解。冷却至室温。取出消解罐，用滤纸或滤膜将溶液小心过滤转移至25 mL容量瓶中，用水洗涤消解罐及盖子3～4次，洗涤液过滤并入容量瓶中，定容至刻度。如果在滤纸或滤膜上有残留物，则需要用合适的手段（如X射线荧光）来确认其中是否含有目标元素。同时做试剂空白实验。
注：如果样品中含有硅或钛元素，消化液可改为：5 mL HNO3（3.1.1）、1 mL的氢氟酸（3.1.6）和1 mL H2O2（3.1.2）。
4.1.2.2　干法灰化：
4.1.2.2.1　不含卤族元素的聚合物样品：准确称取2 g（精确到0.000 1 g）样品至坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉（450±25）℃灰化6h～8h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1 mL混合酸1（3.1.8）在可调式电热板上小火加热，反复多次直到消解完全，放冷。用5 mL硝酸（3.1.7）将灰分溶解，转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度。若溶液中含有不溶物，则需要用离心或过滤来分离，并用合适的手段（如X射线荧光）来确认不溶物中是否含有目标元素。同时做试剂空白实验。
4.1.2.2.2　含卤族元素的聚合物样品：准确称取2 g（精确到0.000 1 g）样品至坩埚中，加入适量的硫酸（3.1.4），先小火在可调式电热板上加热至塑料软化、变黑。再加入5 mL硝酸（3.1.1），持续加热至塑料完全分解并有白烟生成。冷却后，移入马弗炉（450±25）℃灰化6h～8h。放冷，用5 mL硝酸（3.1.7）将灰分溶解，转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度。若溶液中含有不溶物，则需要用离心或过滤来分离，并用合适的手段（如X射线荧光）来确认不溶物中是否含有目标元素。同时做试剂空白实验。
4.1.2.3　湿法消解：准确称取2 g（精确到0.000 1 g）样品至锥形瓶或高脚杯中，加10 mL混合酸1（3.2.8），加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电炉上消解。若个别试样消解不彻底，补加混合酸1（3.1.8），反复多次直到消解完全，放冷。用水将消解液转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度。同时做试剂空白实验。
4.1.3　玻璃、陶瓷等非金属类样品
4.1.3.1　微波消解法：准确称取0.5 g（精确到0.000 1 g）样品至消解罐中，加入5 mL硝酸（3.1.1）、1 mL的氢氟酸（3.1.6）和1 mL过氧化氢（3.1.2），盖上盖子，以下按4.1.2.1自“拧紧外套，置入微波炉中微波消解……”起依法操作。
4.1.3.2　湿法消解：同4.1.2.3。
4.2　测定
4.2.1　标准曲线
使用铅、镉标准溶液（3.1.12），用2%硝酸（3.1.11）逐级稀释，配成下列标准溶液（单标和混合标准均可）：
铅（Pb）（mg/L）：0，0.10，0.20，0.50，1.0，2.0；
镉（Cd）（mg/L）：0，0.05，0.10，0.20，0.50，1.0；
此标准溶液系列可在4℃保存1个月。测量标准溶液的吸光度，以吸光度值对应浓度绘制标准曲线。
4.2.2　样品测定及结果表示
在测定标准曲线的同时测定消解液的吸光度值，根据标准曲线计算出消解液中铅（Pb）、镉（Cd）浓度。如果消解液中铅（Pb）、镉（Cd）浓度超出标准曲线最高点浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。样品中铅（Pb）、镉（Cd）含量按公式（1）计算：
……………………… (1)
式中：
X——样品中铅（Pb）、镉（Cd）含量，mg/kg；
A——从标准曲线计算得出的样液浓度,mg/L；
B——从标准曲线计算得出的空白溶液浓度,mg/L；
V——消解液定容体积，mL；
N——消解液稀释倍数；
W——样品称样质量，g。
结果以两次测试平均值表示。
5　精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

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sunlym

第1楼2009/04/20

微波消解法：准确称取0.5 g（精确到0.000 1 g）样品至消解罐中，加入7 mL HNO3（3.1.1），1 mL H2O2（3.1.2），盖上盖子，拧紧外套，置入微波炉中微波消解。冷却至室温。取出消解罐，用滤纸或滤膜将溶液小心过滤转移至25 mL容量瓶中，用水洗涤消解罐及盖子3～4次，洗涤液过滤并入容量瓶中，定容至刻度。如果在滤纸或滤膜上有残留物，则需要用合适的手段（如X射线荧光）来确认其中是否含有目标元素。同时做试剂空白实验。
注：如果样品中含有硅或钛元素，消化液可改为：5 mL HNO3（3.1.1）、1 mL的氢氟酸（3.1.6）和1 mL H2O2（3.1.2）。

有个疑问，在进行微波消解前不需要先赶酸吗？这样仪器不会出错吗？是否会存在一定的危险性呢？

0

原天

第2楼2009/04/29

应助达人

样品量在0.5Ｇ这个量是不是大了一点．．．．可能不能全部消解，加高氯酸有点危险

0

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