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【我们不一YOUNG】GCMS进样设置注意的问题,如何避免样品歧视?如何改善和解决样品歧视问题?
symmacros
2024/07/06
私聊
气质联用(GCMS)
分流进样需注意的问题:尽量减少分流歧视:分流比越大,越有可能造成分流歧视;保证样品快速汽化(适当添加经硅烷化处理的玻璃毛);分流进样时,柱的初始温度尽可能高一些;
柱安装时注意柱与衬管同轴。
不分流进样注意的问题:柱初始温度尽可能低一些,最好低于溶剂的沸点
10-20
度。溶剂要与柱子固定相匹配。衬管尺寸尽量小(
0.25-1mm),
使样品在衬管内尽量少稀释。最好使用直通式衬管
,
对于比较脏的样品
,
要加经硅烷化处理的玻璃毛并注意经常更换。
根据样品
(
溶剂沸点
,
待测组分沸点
,
浓度等
)
优化开启分流阀的时间
,
一般在
30-80
秒之间
,
多用
0.75
分钟,可以保证
95%
以上的样品进入柱子。
使用冷柱头进样,冷柱头进样是将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱内,再逐步升高温度使样品各组分依次汽化。可以消除进样口对样品的歧视效应,避免热分解,容易利用溶剂效应,准确度与精密度均高于分流
/
不分流进样。
使用冷阱程序升温汽化进样口,
PTV
进样口大体积进样
(LVI)
,用于较晚流出组分或不净样品的痕量分析。在冷的进样口进行大体积进样,然后进样口采用温度阶程进样升温。冷阱程序升温汽化进样口能够大大减少样品歧视效应,高沸点高碳数化合物的回收率很高。
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