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【我们不一YOUNG】GCMS进行香精香料测定需要注意哪些事项?香气香味市场样品测定又需要注意事项?

香精香料

  • GCMS进行香精香料测定需要注意哪些事项?香气香味市场样品测定又需要注意事项?



    GCMS进行香精香料测定需要注意的事项:选用合适规格的色谱柱,一般建议使用60m极性Wax和弱极性DB-5MS60m柱子,分离效果好。选择合适的扫描范围,例如m/z 29-350。最好使用香料香精专用质谱库或自己建立谱库来检索,使用普通商业谱库注意化学名称和专用名及俗名的联系。仔细观察色谱峰的纯度,进行合理背景扣除。对于未分离峰,利用解卷积软件进行拆分。利用保留指数来核对校正结果。对某些样品,例如香精油,一些可全部在气相色谱上出峰的香精样品,也可用归一化法进行考察或进行质量控制。对高纯度的香料,可用归一化法测定其纯度和杂质。对于非常痕量的组分或基质复杂时,用选择离子(SIM)来定量不失为一个好的选择。FID的线性范围宽,最好使用FID定量,最好使用内标法定量。对反应物进行折算后计算含量。日化香精一般含量较高,可以在较高分流比下直接进样。对于含大量水溶性溶剂的样品,例如丙二醇,乙醇,甘油等,可以适当有机溶剂萃取后测定以得到更大的成分信息。对于植物油作为溶剂的样品不要直接进样,可以用SDESPMESBSEDHS处理进样。

    香气香味市场样品一般基质比较复杂,多样性,无法直接进样。含量都很少,痕量香料组分,需要选择合适的提取方法提取,浓缩后进样,例如SDE,LLE, HS, SPME, SPME-ArrowSPE,SBSE, TF-SPME, SAFE, TDDHS等前处理手段。可以结合不同的前处理方法,弥补不同方法的优缺点,得到更完整的样品成分信息。在提取过程中要求尽量完全地将香气香味组分从样品中提取出来,同时又尽量除出基质和干扰性杂质。
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