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色谱定性分析问题应对方法你应该知道

houjjun

2022/10/02
状元秀

液相色谱（LC）

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色谱定性分析问题应对方法你应该知道

色谱分析大部分都是要定量结果，一小部分只要求定性就可以（只看样品中含不含这种组分，对定量并未做具体要求）。要求定量的大家往往把定量看的很重，定性并不太在意，没有定性哪来定量，定性都不准谈何定量（定性分析是确定样品中有无我们要检测的物质，该物质通过那些色谱数据体现，色谱定性分析大多是靠相同条件下标准品物质保留时间来确定，相同物质不管在样品中还是标准品中保留时间基本一致。定量分析是通过计算定性分析确定的物质的色谱峰面积或峰高与标准品色谱峰面积或峰高的关系。说白了定性分析是通过某种方法确定样品中是否有目标物质，是色谱分析的第一步；定量分析是通过某种方法计算样品中目标物质的含量。）

色谱定性分析非常重要，要想分析准确，定性分析必不可少。下面我们就具体介绍介绍高效液相色谱分析中常见一些定性分析的问题。

有时候比如中药材、乳制品、生物制品、肉制品等中某些物质的特性很接近，色谱峰保留时间很接近，通过定性分析很难确定目标物质。这在高效液相色谱分析中就很难办了，不能准确找到目标物质，目标物质的含量也就不能准确检测、计算出来。

以乳制品中三聚氰胺高效液相检测为例。由于三聚氰胺和某种蛋白质性质很接近（在以前有人甚至把三聚氰胺称作是“蛋白精”），定性分析也是这个检测的一个难点。比如我们在检测中碰到的一些情况。三聚氰胺标准品保留时间15.67min，样品一有这种物质保留时间与标准品保留时间较接近，分别是15.31min，15.65min；样品二两种分别是15.52min，15.94min；样品三两种分别是15.72min，16.19min。样品中目标物质与标准品物质保留时间前后相差零点几分钟是很正常的，像以上这三个样品中哪一个是三聚氰胺就很难确定。

下面我们就介绍一种实验员常用的也是比较有效的方法—给样品中加入一定量标准品，通常是假设色谱峰高较低的那个为目标物质加的量尽量大一点，一般是那个色谱峰算出来的含量的1倍以上的量（量小了不容易看出来），重新进样。加标后样品，如果假设的那个色谱峰比原来高了，高的量大概和理论的量差不多（原来色谱峰高的几倍，倍数和加标量接近），另外临近的那个色谱峰高无明显变化，那说明我们假设的那个就是目标物质。反之假设的这个色谱峰高无明显变化，另外临近的那个色谱峰高有明显变化，那说明另外那个是目标物质。

这种方法使用有一定条件。一是样品或标准品保留时间必须稳定，如果相邻的几次进样同一物质保留时间变化较大，那这种方法用起来可能也会出错。二是多次进样色谱图类似度较高，在相同的时间区间不能一次进样出两个峰，一次进样出一个或多个峰，那这种方法很难分辨出来。三如果是两种组分色谱图上体现出来的必须是两个色谱峰，如果两种组分只出了一个色谱峰（保留时间较近，两色谱峰完成重叠到一块或是大的色谱峰覆盖住了小的色谱峰），我们很可能就会认为该色谱峰就是目标物质出的峰，也就不会耗时费力的去做确认等其它工作了。

遇到以上这种较难的定性分析的情况，我们首先得有个决策，看看能不能确认那个是目标物质色谱峰，如果确认不了，看看加标这种方法适不适用，适用了我们就用不适用了我们在想其它方法。

这种色谱定性分析方法较常见也较适用，色谱定性分析这一类问题如何应对，应对方法你应该知道。

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石头雨

第1楼2022/10/07

应助达人

针对细小问题更应该仔细。

0

houjjun

第2楼2022/10/07

重要环节不能疏忽
石头雨(baby073125) 发表:针对细小问题更应该仔细。

0

WUYUWUQIU

第3楼2022/10/10

应助达人

做研发的时候就比较难

0

houjjun

第4楼2022/10/10

对，有可能需要多次实验，分析数据
WUYUWUQIU(wulin321) 发表:做研发的时候就比较难

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houjjun

第5楼2022/11/08

定性错误一切完蛋

0

Ins_8ad9eb0f

第6楼2024/06/20

关键仪器信息要好啦，不然不嗨哦用啊，哈哈

0

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