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【我们不一YOUNG】GCMS分析酒类香气气味成分的测定方法?
symmacros
2024/07/09
私聊
香精香料
GCMS
分析酒类香气气味成分的测定方法?
几种前处理方法:
1.
酒样用干燥剂脱水后进
GCMS
。
2.
在酒样加入大量
NaCl
饱和溶液,用乙醚或乙醚戊烷萃取多次,浓缩后进样。
3.
适当稀释酒样后
(
避免乙醇影响),用固相微萃取(
SPME
)提取后进
GCMS
。
4.
适当稀释酒样后,过固相萃取
(SPE)
柱
,
洗脱后直接进样。
5.
静态顶空法,酒样在某一温度平衡之后,用封密注射器吸取上部气体或顶空进样器进样。不过对挥发性强的组分较好,对沸点高的就不行了。
5.
吹扫富集
/
动态顶空法
DHS
。
6.
大体积冷却程序升温提取浓缩进样。
7.
两维(
GC/GC)
或多维(
MGC
)进样分离。
8.
其它,蒸馏法(包括水蒸气蒸馏,同时蒸馏萃取),层析柱法等。
9.
适当稀释酒样后
(
避免乙醇影响),用吸附搅拌子萃取
(SBSE)
提取后进
GCMS
。
一些参考测定经验:一般测定白酒可以选用极性
Wax
或
DB-624
色谱柱,也可以使用白酒专用柱。极性
WAX
色谱柱总的分离效果是好的,可以参考的资料较多,保留指数数据也比较丰富,便于定性。但乙酸乙酯,乙缩醛,甲醇可能不易分离。
DB-624
柱子一般采样膜厚较长的柱,使分离更好。直接进样尽量除去里面的水分。白酒成分比较复杂,提取浓缩的样品可以采取多维
GC
进行分离。使用
FID
定量,并用校正因子的内标法进行定量,使结果更准确。
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