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【我们不一YOUNG】+HJ642-2013土壤与沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法采样要求和前处理注意事项

通标小菜鸟

2024/07/18

前处理综合讨论

运输空白TB：采样前在实验室将10ml 基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。采样时不开封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行实验，用于检查样品运输过程中是否受到污染。全程序空白WPB：采样前在实验室将10ml基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行实验，用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。采样瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。采样步骤：1、使用现场VOCs快速检测仪进行高低浓度筛选；2、用铁铲或药勺将样品尽快采集到采样瓶中，并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内，带回实验室。3、低含量样品：实验室内取出样品瓶，待恢复至室温后，称取2g样品置于顶空瓶中，迅速向顶空瓶中加入10ml 基体改性剂、1.0μl 替代物和2.0μl内标，立即密封，在振荡器上振荡以150 次/ min 的频率振荡10 min，待测。4、高含量样品：取出用于高含量样品测试的采样瓶，使其恢复至室温。称取2g样品置于顶空瓶中，迅速加入10 ml甲醇，密封，在振荡器上振荡以150 次/ min的频率振荡10 min 。静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1 ml提取液至2 ml棕色玻璃瓶中，必要时，提取液可进行离心分离。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存，保存期为14 d。在分析之前将提取液恢复到室温后，向空的顶空瓶中加入2g石英砂、10ml基体改性剂和10～100 μl甲醇提取液。加入2.0μl内标和替代物，立即密封，在振荡器上振荡以150 次/ min 的频率振荡10 min，待测。备注：当样品中挥发性有机物浓度大于1000μg/kg 时，视该样品为高含量样品。样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品。

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