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【我们不一YOUNG】+HJ736-2015土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法采样要求和前处理注意事项
通标小菜鸟
2024/07/18
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前处理综合讨论
采样瓶:具聚四氟乙烯衬垫的60ml 螺纹棕色玻璃瓶。顶空瓶:22ml,具聚四氟乙烯衬垫密封盖的顶空瓶(与顶空进样器相匹配),瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖)。棕色密实瓶:2ml,具聚四氟乙烯衬垫。采样步骤:1、在采样现场使用便携式VOCs测定仪对样品浓度高低进行初筛,并标记。所有样品均应至少采集3个平行样品。尽快采集样品于采样瓶中并尽量填满,快速清除掉采样瓶螺纹及外表面上粘附的样品,密封采样瓶。2、低浓度样品制样:实验室内取出采样瓶恢复至室温,称取2g样品于顶空瓶中,加入10.0ml基体改性剂,2.0μl替代物和4.0μl内标,立即密封。振荡10min使样品混匀,待测。3、高浓度样品制样:实验室内取出采样瓶,待恢复至室温后,称取2g样品于顶空瓶中,迅速加入10.0ml甲醇,密封。室温下振荡10min,静置沉降后,取2.0ml 提取液至2ml棕色密实瓶中,密封。该提取液可置于冷藏箱内4 ℃下保存,保存期为14d。分析前样品恢复至室温,用微量注射器取适量该提取液注入到含2g石英砂、10.0ml基体改性剂的顶空瓶中,加入2.0μl替代物和4.0μl 内标后立即密封,振荡10min 使样品混匀,待测。备注:现场初步筛选挥发性卤代烃含量测定结果大于200μg/kg 时,视该样品为高含量样品。若甲醇提取液中目标物浓度较高,可用甲醇适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。
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