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【我们不一YOUNG】+HJ736-2015土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法采样要求和前处理注意事项

通标小菜鸟

2024/07/18

前处理综合讨论

采样瓶：具聚四氟乙烯衬垫的60ml 螺纹棕色玻璃瓶。顶空瓶：22ml，具聚四氟乙烯衬垫密封盖的顶空瓶（与顶空进样器相匹配），瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖）。棕色密实瓶：2ml，具聚四氟乙烯衬垫。采样步骤：1、在采样现场使用便携式VOCs测定仪对样品浓度高低进行初筛，并标记。所有样品均应至少采集3个平行样品。尽快采集样品于采样瓶中并尽量填满，快速清除掉采样瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封采样瓶。2、低浓度样品制样：实验室内取出采样瓶恢复至室温，称取2g样品于顶空瓶中，加入10.0ml基体改性剂，2.0μl替代物和4.0μl内标，立即密封。振荡10min使样品混匀，待测。3、高浓度样品制样：实验室内取出采样瓶，待恢复至室温后，称取2g样品于顶空瓶中，迅速加入10.0ml甲醇，密封。室温下振荡10min，静置沉降后，取2.0ml 提取液至2ml棕色密实瓶中，密封。该提取液可置于冷藏箱内4 ℃下保存，保存期为14d。分析前样品恢复至室温，用微量注射器取适量该提取液注入到含2g石英砂、10.0ml基体改性剂的顶空瓶中，加入2.0μl替代物和4.0μl 内标后立即密封，振荡10min 使样品混匀，待测。备注：现场初步筛选挥发性卤代烃含量测定结果大于200μg/kg 时，视该样品为高含量样品。若甲醇提取液中目标物浓度较高，可用甲醇适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品。

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