仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
1
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
标准
>
行业标准
>
帖子详情
【我们不一YOUNG】过期的标准物质,如何确定能否继续使用
Ins_ac2ecace
2024/07/20
私聊
行业标准
过期的标准物质,如何确定能否继续使用
一、过期标准物质的使用
有时候,某些特殊的原因(比如之前的标准物质不再生产),实验室必须使用临近失效或已过使用有效期仍将使用标物。
这个时候我们需要对标物的特征量值重新验证,证实其是否保持校准状态的置信度
二、过期标准物质量值核查方法
量值的重新验证是一项较为困难的工作。实验室应如何选择行之有效的检测标准来对标物实施核查呢?有以下几种方法:
1、基准方法
在化学测量领域,基准方法是一种具有最高计量特征的方法,基准直接法测量未知样的值不需要用同量的标准作参照,以下是几种确定了的潜在的基准测量方法:
(1)同位素稀释质谱法;
(2)库仑法;
(3)称量法;
(4)滴定法;
(5)凝固点降低法。
称量法广泛用于溶液及混合气体的制备,凝固点降低法用作直接法测定材料的纯度(物质的量的分数),同位素稀释质谱法广泛用于材料定值及其它高质量的测定。
2根据有证标准物质的说明书来对其核查
某些标物说明书中已提供了其定值方法,比如煤炭的热值、灰分,铁矿石里的全铁含量。由于煤的热值的定值方法为唯一的燃烧测量法,煤灰分的经典的重量法,铁矿石的全铁含量为重铬酸钾滴定法,铜矿石的铜项目可用称量法或AAS等。所以,实验室可以参考此类方法对标准物质进行核查。
在资源允许的情况下,进行高等级的验证。
三、标准物质量值核查结果的评定
如何根据实验的结果来评价标准物质测量值,是否处在置信区间,我们必须依据数理统计理论来对其测试结果作出合理的评定。
1、 用t检验法对量值进行期间核查
t检验法适用于样本容量较小、样本方差没有显著性差异的两组数据的比较检验。t检验法有三种,分别适用于不同类型和不同目的的统计检验,见表1。
2、En数法
按公式计算En值:
式中:
x—标准物质核查结果;
μ0—标准物质保证值;
U1—标准物质核查测量扩展不确定度;
U2—标准物质证书给定的扩展不确定度。
U1和U2的置信水平为95%。部分标准物质证书给定的是允许差,而非扩展不确定度。
En数法判定准则如下:
若,En≤1则判定结果为满意(表明标准物质校准状态的置信度得到保持),否则判定为不满意。
3、 按临界值(CD值)判定
如果用于该检测的标准方法可以提供可靠的重复性标准偏差Sr和再现性标准偏差SR,则可用临界值(CD值)对标准物质核查结果进行判定。
按下式计算CD值:
该方法的判定准则如下:若标准物质在重复条件下n次测定的平均值x与保证值μ0之差的绝对值小于临界值CD值,则该测定结果为满意(表明标准物质校准状态的置信度得到保持),否则判定为不满意。
4、 按专业标准方法规定评定
在En值及CD值均不可获得时,如相应专业标准规定了测试结果的允许差,可按标准规定判定。按下式计算Z值:
式中:
x—标准物质核查n次测定均值;
μ0—标准物质保证值;
△—变动性的适当的估计量/度量值,标准中规定的允许差。
该方法的判定准则如下:
若,Z≤1则判定核查结果为满意(表明标准物质校准状态的置信度得到保持),否则判定为不满意。
四、实例
根据实验室标准物质期间核查作业指导书对过期锌精矿(HXBYZnS-01)中的Ag含量实施期间核查。
(1)外观核查。该标准物质包装完好,标识清晰,存放环境干燥室温,粒度均匀,无结块。
(2)量值核查。该标准物质中银含量的保证值为166g/t,根据GB/T8151.12-2000对该标准物质进行前处理,然后用
原子吸收
法重复测定8次,结果见表2,
过期的标准物质,如何确定能否继续使用
相关话题
1
有偿求助日本理学xrd工程师几个问题
2
【分享】药品检验仪器操作规程及使用指南
3
检测标准中引用的标准,需要买来受控吗?
4
分享【2023版GMP指南】全套电子版
+关注
私聊
穿越时空
第1楼
2024/08/15
这么麻烦,如果不是太贵,自己掉了。
0
发表回复
近期热榜
注册默克生命科学购GO小程序即送10元话费!
9月发帖享好礼,送拍立得、京东卡
SEC技术挑战赛·江湖英雄帖
第三届微课大赛投票进行中ing
热门活动
9/12高端酶标仪进击之路
【仪采通】仪器采购更轻松
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
【求助】三个三聚氰胺检测方法(地方标准)
2010/08/20
【求助】GC测四氢呋喃纯度的方法
2008/09/22
【求助】(已应助)谁能提供份农业部公告第1025号中氯霉素和喹诺酮的检测方法啊
2008/08/29
【分享】JB/T 7963.1-1997、JB/T 7963.2-1997和JB/T 7963.3-1997 金属切割带锯条
2009/02/12
【资料】危险品速查手册
2007/02/03
SH/T0607 橡胶填充油和基础油饱和烃含量测试方法
资料
2022/12/06
求 JJF(纺织) 041-2006生丝抱合力机校准规范
求助
2014/12/02
【求助】SES N3292-2000\ SES N3293-2000标准
2007/10/17
分享【2023版GMP指南】全套电子版
资料
2024/08/19
检测标准中引用的标准,需要买来受控吗?
讨论
2024/08/12
【分享】药品检验仪器操作规程及使用指南
分享
2024/08/05
有偿求助日本理学xrd工程师几个问题
求助
2024/07/25
QJ2907
原创
2024/07/23
【我们不一YOUNG】过期的标准物质,如何确定能否继续使用
原创
2024/07/20
HG/T 6184-2023 C.I.分散红277(分散荧光红G)
已应助
2024/07/18
HG/T 6184-2023 C.I.分散红277(分散荧光红G)
已应助
2024/07/18
【金秋计划】+玻璃仪器能否只验收不校准?
第十七届原创
2024/09/03
反向液相色谱柱使用过程中的常见问题及排查经验分享
第十七届原创
2024/09/02
【金秋计划】+内部质控使用的质控样来源都是有哪些?
第十七届原创
2024/09/03
求助PE icpms曲线做不出来
求助
2024/09/04
【金秋计划】+什么蔬菜不要买-我来告诉你
第十七届原创
2024/09/03
实验室建设中天平室的建设细节注意事项
第十七届原创
2024/09/03
【金秋计划】+认可准则变更,实验室体系文件就一定就要跟着换版吗?
第十七届原创
2024/09/03
【金秋计划】+纺织品水萃取液测定pH值结果不准确的原因分析之设备篇
第十七届原创
2024/09/03
【我们不一YOUNG】实验室管理评审心得
原创
2024/07/20
如何选择合适的流量传感器
原创
2024/07/20
【我们不一YOUNG】食品生产过程中的微生物控制验证计划!
原创
2024/07/20
键合甲基硅酮熔融石英毛细管柱是什么极性
已应助
2024/07/20
关于土壤破坏性监测问题的回复
分享
2024/07/20
【我们不一YOUNG】要区分食品添加剂和非法添加物
讨论
2024/07/20
【我们不一YOUNG】食品添加剂产品要求
讨论
2024/07/20
【我们不一YOUNG】食品添加剂定义
讨论
2024/07/20
品牌合作伙伴
闪谱好礼超多进来抢
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...