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求帮助分析XRD数据

  • Ins_f9cb8383
    2024/07/29
  • 私聊

X射线衍射仪(XRD)

  • 一共有三个样品数据。样品1是我们老师自己制备的CuI粉末。样品2和样品3是碘化亚铜粉末与氨气发生气固反应不同时间制备的。具体过程是用两个大小不一的称量瓶,小称量瓶装CuI粉末,不加盖,放置在大称量瓶中央,在大称量瓶中滴加氨水,然后装上塞子创造密封体系。
    主要有三个问题:Q1样品1我自己用Jade分析时好像有一个Cu2O峰,求验证是否属实?;Q2样品2的图谱与样品1的图谱都识别主相为CuI,但样品2多了很多小的衍射峰,没有分析出来,求分析?;Q3求分析样品3物质是什么?
    数据在下面回帖。
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  • Ins_f9cb8383

    第1楼2024/07/30

    这是我的实验数据

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  • iangie

    第2楼2024/07/30

    应助达人



    第三个峰太杂, 应该是样品没磨细, 样品表面高度可能不对. 粉末衍射仪最好扫粉末. 建议磨细了表面压平了再测.

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  • Ins_f9cb8383

    第3楼2024/07/31

    我把样品研磨后,重新测试的峰还是很杂。

    iangie(iangie) 发表:

    第三个峰太杂, 应该是样品没磨细, 样品表面高度可能不对. 粉末衍射仪最好扫粉末. 建议磨细了表面压平了再测.

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  • Ins_f9cb8383

    第4楼2024/07/31

    这是研磨后的测试数据

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  • iangie

    第5楼2024/07/31

    应助达人

    [div][/div] 你摸着自己良心问问你自己: 研磨前后的XRD峰一样吗? 你好意思把没磨细的XRD数据传上来叫人分析吗?


    不知道你这个样品3放了多久,既然有氧化,那就是漏气了,CO2进去了也是可能的。

    还有两种晶型的硝酸铵,不知道硝酸根是怎么来的,除非样品放了很久。

    还有,硝酸铵易爆,你磨得时候注意温度不要太高

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  • 阿明2050

    第6楼2024/08/05

    样品2中分析的第五相可能性不大

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  • iangie

    第7楼2024/08/14

    应助达人

    样品2磨都没磨细, 你搁这儿讨论寻相准不准?
    你倒是贴个你的分析结果啊~

    阿明2050(v3021256) 发表:样品2中分析的第五相可能性不大

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