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【转帖】食品中苏丹红含量测定应注意的问题

剑神一笑

2007/05/16

液质联用（LCMS）

苏丹红是应用于油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂，不允许在食品中使用。

GB/T19681－2005《食品中苏丹红染料的检测方法／高效液相色谱法》的检验方法标准是比较规范的，有很强的操作性，但在实际运用中，笔者以为还应注意以下几个方面：

溶剂对苏丹红测定结果的影响

1.用乙醚、正己烷作为溶剂配标准溶液时，苏丹红分为苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，其中按国家标准检测方法配制标准溶液母液时，用乙醚溶解后，用正己烷定容，并用正己烷稀释配制标准溶液使用液（系列标准溶液）进行测定。如苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）混合标准系列溶液不经过氧化铝层析柱处理，直接进样测定时，苏丹红（Ⅰ、Ⅱ）出的峰的峰形很好，但是苏丹红（Ⅲ、Ⅳ）出的峰的峰形较差，甚至低浓度的混合标样中苏丹红（Ⅲ）不出峰，苏丹红（Ⅳ）出的峰不象峰的样子，标准曲线的线性非常差。如果把标准系列溶液同样品一样经过氧化铝层析柱固相萃取处理后蒸干，用丙酮溶解并定容，再进样测定时，苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）出的峰的峰形非常好，检测结果也理想。

2.用丙酮、乙腈作为溶剂配标准溶液时，分别称取苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ），在丙酮中溶解并定容，用乙腈稀释，再同体积混合并配制混合标准系列溶液进行测定。如苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）混合标准系列溶液不经过氧化铝层析柱处理，直接进样测定时，苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）出的峰的峰形非常好，标准曲线的线性也好，检测结果也理想。如果把标准系列同样品一样经过氧化铝层析柱固相萃取处理蒸干后，用丙酮溶解并定容，再进样测定时，苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）出的峰情况不太好，标准曲线的线性非常差。

氧化铝活化和降活化对苏丹红测定结果的影响

1.氧化铝不活化时，层析用中性氧化铝（100至200目）不活化直接使用做层析柱，后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后，用丙酮溶解并定容，再进样测定时，色谱图中苏丹红Ⅳ周围杂峰较多，不好判断被测组分的峰。

2.氧化铝活化而不降活化时，取一定量的层析用中性氧化铝（100至200目）放在高30×ф70的称量皿中，在恒温干燥箱中100至105℃活化（烘干）4个小时后，干燥器中冷却至室温做层析柱，后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后，用丙酮溶解并定容至5mL，经0.45μm有机滤膜过滤后进样测定时，色谱图中苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）基本上没有峰。

3.氧化铝活化并降活化时，称取一定量的层析用中性氧化铝（100目至200目）放在高30×ф70的称量皿中，在恒温干燥箱中100至105℃活化（烘干）4个小时，于干燥器中冷却至室温后，每100g氧化铝加入2.2mL高纯水，并盖好称量皿的盖子摇匀，放在干燥器中平衡。平衡时间为13至18个小时，摇匀后按标准做法做层析柱，后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后，用丙酮溶解并定容至5mL，经0.45μm有机滤膜过滤后进样测定时，色谱图中苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）出的峰形特别好，也没有杂峰，检测结果也理想。

结论

1.检测过程中，标准物质乙醚溶解用正己烷定容，并用正己烷稀释配制的标准系列溶液不能直接进标样测定，而必须经氧化铝层析柱固相萃取处理蒸干后，用丙酮溶解并定容，再进样测定。
2.检测过程中，标准物质用丙酮溶解并定容，再用乙腈稀释配制的标准系列溶液不能用氧化铝层析柱处理，因为丙酮是解吸液，含丙酮的标准溶液通过层析柱时，吸附、洗涤、解吸过程中，不到解吸步骤，一部分就被测物解吸出去，影响结果，因此直接进样测定就可以。但是样品必须按国标方法处理后进样，固相萃取的样品不能含丙酮。样品处理用的层析柱用氧化铝的活性，用做回收率方式调整最好。
3.层析用氧化铝活化时，应注意活化温度及活化时间，降活化时应注意加水量及平衡时间。样品处理用的氧化铝与标样处理用的氧化铝最好在一个器皿中一次活化，并降活化氧化铝，否则对样品检测结果有影响。

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iou

第1楼2007/05/19

终于抢到沙发。狂顶
曾做过一阵,那时是做辣椒油的，但去油不干净，郁闷。也试过国标，但没成功过。再后来，就放弃了。而且标准也受同分异构体的干扰。

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hahamass

第2楼2007/07/04

多谢楼主.但苏丹红做起来前处理确实很麻烦.

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hotkiss_2001

第3楼2007/07/30

支持呢～～

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坛子西风瘦

第4楼2007/08/06

非常感谢！只要做什么能力验证，郁闷中，时间都让这些个鬼东西占去了

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organicwang

第5楼2007/08/06

多谢楼主.

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禽兽

第6楼2007/11/16

找了半天终于找到我要的东西了。楼主能不能来个联系方式，向你请教。

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haierhailan

第7楼2012/05/29

LZ没有觉得该国标有不妥之处？样品进柱子后先用正己烷处理脱色去油状物，然后用5%丙酮-正己烷洗脱。要是标样也这么处理，怎么就觉得不对呢？我的标样这么处理后，正己烷就能给洗脱出来啊。请问LZ这是什么原因呢？是我的柱子活性处理不对？还是？标样不能这么处理？

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Charles911

第8楼2012/05/30

按照道理，标样这样处理没有问题的，但是，对于氧化铝、弗罗里硅土这些填料，活度处理不一样，结果差别很大的
haierhailan(haierhailan) 发表:LZ没有觉得该国标有不妥之处？样品进柱子后先用正己烷处理脱色去油状物，然后用5%丙酮-正己烷洗脱。要是标样也这么处理，怎么就觉得不对呢？我的标样这么处理后，正己烷就能给洗脱出来啊。请问LZ这是什么原因呢？是我的柱子活性处理不对？还是？标样不能这么处理？

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netsking

第9楼2012/05/30

LZ是否做过不同活化及降活性条件下的对比实验呢, 应该是一篇很好的应用文章.

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happy爱米粒

第10楼2012/05/31

建议直接买商品化的spe小柱，重复性比较有保证，呵呵

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