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液质联用方法使用三级水和超纯水

  • chenziyi13
    2012/02/29
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 三级水和超纯水有什么区别,液质联用方法前处理时必须用超纯水吗?如果用三级水有啥影响
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/02/29

    前处理不一定用超纯水的,用普通三级水就可以,我们一般都用蒸馏水或纯净水

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  • chenziyi13

    第2楼2012/03/01

    不会影响峰型什么吗?因为最近做硝基呋喃时,AMOZ的峰型特别差,其他都挺好的,换了预柱、新柱都没得改善,实在是找不到到底是什么原因,给些建议吧

    木有才(xgy2005) 发表:前处理不一定用超纯水的,用普通三级水就可以,我们一般都用蒸馏水或纯净水

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  • chenziyi13

    第3楼2012/03/01

    以前前处理用的是超纯水,最近制水机坏了,所以用的三级水

    木有才(xgy2005) 发表:前处理不一定用超纯水的,用普通三级水就可以,我们一般都用蒸馏水或纯净水

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  • happy爱米粒

    第4楼2012/03/01

    进设备前经过0.22um滤膜过滤了吧?

    chenziyi13(chenziyi13) 发表:不会影响峰型什么吗?因为最近做硝基呋喃时,AMOZ的峰型特别差,其他都挺好的,换了预柱、新柱都没得改善,实在是找不到到底是什么原因,给些建议吧

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/03/01

    清洗一下离子源看有木有效果

    chenziyi13(chenziyi13) 发表:以前前处理用的是超纯水,最近制水机坏了,所以用的三级水

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  • happy爱米粒

    第6楼2012/03/01

    如果还不行,就是PH的问题,乙酸乙酯反提前调的偏碱一点,定容时用酸性水溶液定容

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  • andyerlee

    第7楼2012/03/01

    按道理说三级水配制的溶剂经过超声/过0.22um滤膜能够满足分析的一般要求。

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  • chaosaco

    第8楼2012/03/01

    据说娃哈哈和乐百氏的纯净水可以用,我们以前做氨基酸时用过娃哈哈的纯净水。


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  • ychli315

    第9楼2012/03/02

    前处理我们都用一般的蒸馏水
    同时做空白样品
    记住进样前0.22um滤膜过滤就是了

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  • sunjun0620

    第10楼2012/03/02

    1. 蒸馏水:就是将水蒸馏、冷凝的水,蒸二次的叫重蒸水,三次的叫三蒸水。有时候为了特殊目的,在蒸前会加入适当试剂,如为了无氨水,会在水中加酸;低耗氧量的水,加入高锰酸钾与酸等。

    2.去离子水就是将水流经离子交换柱,尽量去掉离子,用于配制金属离子标液较好,空白低,不足之处在于水中的高分子等未电离的化合物不能去除。

    3、超纯水(又称纯净水):主要有五种制备方法:1)蒸馏;2)反渗透;3)离子交换;4)活性炭过滤; 5)膜分离,目前最常用的为2)反渗透法,适合许多实验室常规使用。其特征性指标为电导率(µS/cm)<=10(实验用水Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ级分别为<0.1、1.0、5.0)。

    4、三者之间有时会混合操作,如在蒸馏前先离子交换,此水多用于医药行业。

    Ⅰ级水;测试用时要求最小的干扰物和最大的纯度和精度,如原子吸收、痕量元素分析等。
    Ⅱ级水:测试用时有可容忍的细菌存在,例如,不用保存的一般试剂的制备等。
    Ⅲ级水:一般洗刷用水,制备高纯度纯水用水,配制微生物培养基用水等。
    特殊用水:操作过程中要求除去特殊的污染物,例如组织/细胞培养中除去热源,HPLC中除去痕量有机物等。

    自来水中的污染物:
    1. 粒子:包括沙砾,水泵中的残片等。这些粒子会堵塞阀、滤膜、管道及反渗透膜等。一般用过滤,显微镜方法可检测出。
    2. 可溶无机物:指使水变硬的Ca、Mg、Si等物质。CO2、N、P等物质。测试方法一般用电阻率和电导系数。
    3. 可溶有机物:如,除草剂、杀虫剂、气溶胶、动植物组织腐蚀物。
    4. 微生物:水的表面有各种各样的微生物,包括细菌、原生物、藻类等。纯化水技术:

    通常的水纯化系统,主要采用以下的纯化水技术:
    1. 去离子 :实验室中生产纯水最常用的方法。去离子过程即是,自来水中的正离子与离子交换树脂中的H+ 离子交换。自来水中的负离子与离子交换树脂上的OH-离子交换,从而达到纯化水的目的。因此,离子交换树脂经过一段时间的使用后,都要再生或更换。通过离子交换去除离子。能除去几乎所有的离子物质。在25oC时,电阻率达到18.2MΩ。如果只用去离子化手段,不能生产出超纯水。因为离子交换树脂的微小碎片会在操作中被冲刷掉而残留;柱内不流动的水也会增加额外的细菌滋生的可能;最后去离子也不能除去水中溶解的有机物。

    2. 反渗透 :渗透是水通过一个半透膜从低浓度流向高浓度的一边。如果使用一个高压泵对高浓度 溶液提供比渗透压差大的压力,水分子将被迫通过半透膜到低浓度的一边,这一步骤称为反渗透。反渗透可以滤除90%-99%的绝大多数污染物。因为它出众的纯化效率,反渗透是水纯化系统的一个非常有效的技术。因为反渗透能去除大部分的污物,所以它经常被用做为预处理手段,能显著地延长去离子柱的使用时间。经反渗透处理的水是高品质的预纯水,适合许多实验室常规使用。

    3. 活性碳过滤:化学吸附去除氯,有机吸附除去可溶性有机物。因为反渗透膜对氯和可溶性有机物比较敏感,所以碳柱常放在RO膜前去除这些物质。

    4. 微孔过滤:或称亚微米过滤。用一个0.2微米孔径的膜或者中空纤维滤膜,滤除大于0.2微米的污染物。微滤过滤掉来自碳柱的碳微粒。离子树脂的碎片和任何可能进入纯化水系统的细菌。

    5. 超滤:超滤被用来除去纯化水中所有直径大于0.01微米的微粒、热源、微生物。

    6. 紫外氧化或光氧化:采用254 nm的紫外光除去系统中的细菌。采用185nm断裂或离子化有机物长链,为后续的去离子和有机吸收做准备。

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