求助 水中碱度的国家标准分析方法

碱 度 测 定

1. 测定范围
本法测定范围为10～1000mg／L（以CaCO3计）。

2. 方法提要
碱度是水介质与氢离子反应的定量能力，通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至某一pH值而定量确定。测定结果用相当于碳酸钙的质量溶液，mg／L为单位表示。其数值大小与所选滴定终点的pH值有关。本法采用甲基橙作指示剂，终点pH值为4.0，所测得的碱度称总碱度。

3. 试剂
3.1 盐酸标准溶液〔c(HCl)＝0.05mol／L〕。
3.1.1 配制量取4.2mL盐酸〔d20＝1.19g／mL〕，溶于纯水中，并稀释至1000mL。
3.1.2 标定
3.1.2.1 方法称取0.1～0.2g(准确至0.0001g)于250℃干燥至恒重的碳酸钠(Na2CO3，基准试剂）于250mL锥形瓶中，加50mL纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂(3.2)，用配制的盐酸溶液（3.1.1)滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。
3.1.2.2计算
c(HCl)＝m/[(V－V0）×0.05299]............................(7)
式中:
c(HCl)──盐酸标准溶液的浓度，mol／L；
m──碳酸钠的质量，g；
V──滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
V0──空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
0.05299──与1.00mL盐酸标准溶液〔c(HCl)＝1.000mol／L〕相当的以克表示的碳酸钠的质量。

3.2 甲基橙指示剂（0.5g／L）：称取0.050g甲基橙(C14H14O3N3SNa)，溶于70℃的纯水中，冷却，稀释至100mL。

4. 仪器
4.1 25mL滴定管。
4.2 50mL移液管。
4.3 250mL锥形瓶。

5. 分析步骤
吸取50.00mL水样于250mL锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂(3.2)，用盐酸标准溶液(3.1)滴定至试液由黄色煅变为橙色。

6. 计算
p(CaCO3)＝c(HCl)×50.04×V1/V×1000 .......................(8)
式中：
p(CaCO3)──水样的总碱度，mg／L；
c(HCl)──盐酸标准溶液的浓度，mol／L；
V1──滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL；
V──所取水样的体积，mL；
50.04──与1.00mL氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)＝1.000mol／L〕相当的以克表示的总碱度(CaCO3)的质量。

7. 精密度和准确度
同一实验室对碱度为479mg／L(以CaCO3计)的人工合成水样，经10次测定，其相对标准偏差为1.4％，相对误差为2.2％。