guowindy
第4楼2007/05/25
个人从实践方面的理解: 1)不去耦,裂分的谱图复杂,峰线多会重叠,有时候没法看。2)不去耦,裂分太多灵敏度太低了,比如一个峰裂分成三个,变得太小。
相对的去耦后, 谱图清楚多了,可读性往往更高,有时去耦可以附加看到NOE效应。比如裂分得三条线之和小于去耦后的一个峰,其中的差别就是NOE效应了。(NOE效应与驰豫有关,和耦合无关。 )
如果将去耦和不去耦的谱图比较,就容易将各个峰线归属(裂分是以原有的峰位为中心对称的),得到耦合常数,和裂分模式信息,进而有助于结构分析。
简单明确的体系,做一个就可以了,没把握的话,可能两个都做会更好。
去耦实验(以Bruker 实验常数为例): 首先确定去耦核(通常我们做碳,去耦的是氢),相关的是去耦中心频率,接着是去耦方法, 去耦强度,去耦脉冲长度,去耦时间间隔。
可以有三种实验可以选择: 全程去耦,门控去耦和反门控去耦。相对应的Bruker pluse sequence : zgdc, zggd (gated-decoupling ) and zgig(inverse gated-decoupling. )
下面以 zggd 为例: 去耦时间间隔在特定的脉冲程序里已经确定,去耦方法通常选用组合脉冲去耦(CPD)。 去耦中心频率(O2P:frequency of 1H channel), 去耦强度(PCPD2:1H 90° pulse for cpd sequence),去耦脉冲长度(PL12:low power level on F2 channel (1H) )需要实验中去确定。具体的步骤在实验手册里都可以找到。