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【“仪”起享奥运】水质氟化物的测定中，使用离子电极选择法的注意事项是什么?

wuyuzegang

2024/08/05

问题描述：

我们实验室检测的样品少,所以用氟离子选择电极法的一次标准加入法,检测的结果与环保部误差大。大家都是怎么测的？要注意些什么细节呢？电极的斜率如何测？测量过程需要注意的操作有哪些？

解答：

a、分析样品前需要清洗电极至空白电位值再进行测定；如果电极表面被有机污染物沾污，必须用甲醇或丙酮清洗干净后方可使用。

b、插入电极前不要搅拌溶液，以免在电极表面附着气泡影响测定结果；测量过程中应注意搅拌速率要稳定和适中；电极对置入试液的深度基本相同；固膜电极测量时，一般搅拌速度为中慢速为佳，可在连续搅拌中读取数值；测量过程中判断电极是否达到平衡电位是极其重要的，根据 IUPAC 推荐响应时间定义，电位变化≤1mV/min 可认为响应达到平衡；并要注意在标准溶液与试样液测量中，应按完全一样的方式进行。

c、磁力搅拌器长时间运转后，可能造成搅拌器机体温度升高并传入测量杯带来误差，故测量杯下加绝热垫并时常更换隔中绝热垫。

d、标准加入法计算所用的电极斜率(s)，要用被测液加标前、后所测得的 E1 和 E2 所对应的氟标准液浓度范围内的电极实测斜率。即电极的实测斜率 s 取与被测液相接近的浓度范围的标准液的测定值，而不能以理论斜率或实测标准系列的平均斜率（指全区间）的 s 值计算。

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