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【“仪”起享奥运】大叶海藻的鉴别和检查方法

小卡

2024/08/05

中药/天然药检测

鉴别｜

取本品1g，剪碎，加水20ml，冷浸数小时，滤过，滤液浓缩至3～5ml，加三氯化铁试液3滴，生成棕色沉淀。

检查｜

水分不得过19.0%（通则0832第二法）

重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过4mg/kg；汞不得过0.1mg/kg；铜不得过20mg/kg。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.5%。

【含量测定】对照品溶液的制备 取岩藻糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含0.12mg的溶液，即得。

标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml，分别置15ml具塞试管中，各加水至2.0ml，迅速精密加入0.1%蒽酮-硫酸溶液6ml，立即摇匀，放置15分钟，立即置冰浴中冷却15分钟，取出，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在580nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定法 取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水200ml，静置1小时，加热回流4小时，放冷，转移至250ml的离心杯中离心（转速为每分钟9000转）30分钟。吸取上清液，转移至250ml量瓶中，沉淀用少量水分次洗涤，移置50ml离心管中，离心（转速为每分钟9000转）30分钟。吸取上清液，置同一量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取上清液5ml，置100ml离心管中，边搅拌边缓慢滴加乙醇75ml，摇匀，4℃放置12小时，取出，离心（转速为每分钟9000转）30分钟，弃去上清液，沉淀加沸水适量溶解，放冷，转移至10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液2ml，置15ml具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“迅速精密加入0.1%蒽酮-硫酸溶液6ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含岩藻糖的重量（mg），计算，即得。

本品按干燥品计算，含海藻多糖以岩藻糖（C₆H₁₂O₅）计，不得少于1.70%。

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