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【“仪”起享奥运】高分辨质谱数据解析注意事项

通标小菜鸟

2024/08/06

前处理综合讨论

　随着质谱技术的发展，质谱仪的分辨率和灵敏度不断提高，高分辨质谱仪逐渐被推广应用。用高分辨质谱进行样品分析，可获得丰富的结构信息，特别是其出色的质量精度和准确度，使通过准确质量法推导化合物分子式更加准确。而通用的NIST谱库更是提供了一种仅需要比较结果谱图就能得到分子式的方法，极大地简化了数据处理流程，减少了数据分析工作量，降低了分析难度，成为气相色谱-高分辨质谱的重要优点之一。但是，把高分辨质谱数据交给数据处理软件进行分子式推导和谱库比对并非一蹴而就的事，要获得准确的定性分析结果，对结果进行仔细筛选和确证是必不可少的步骤。本文以高分辨GC-MS数据处理为例，简要介绍高分辨质谱数据分析中的应注意的问题。

1.NIST质谱库收录的是在70 eV EI源下分析纯化合物获得的质谱图，为保证比对结果的准确性，要求样品质谱图尽可能纯净。准备样品时，应选择适当的样品浓度，尽量降低本底，对复杂混合物样品进行纯化，使待测化合物尽可能纯净。分析仪器要求灵敏度、分辨率高，采集到的质谱信息全面、准确、清晰。在TIC图上选取质谱图时也需进行一定的处理，扣除仪器背景，最好选择TIC出峰的上行或下行段，得到平均质谱图，以避免TIC峰顶离子浓度饱和或某一时间点出现偶然误差。

2.数据处理软件对库结果会给出“质量误差”这一参数，它是判断结果准确性的重要参数之一，但是，质量误差最小的结果未必是最准确的结果。尽管高分辨质谱能提供很高的质量精度，但这并不意味着它可以得到绝对准确的质量值。当待测化合物元素组成复杂、分子量大时，质量误差的偏差对结果的影响更为明显，此时同位素峰信息往往比质量信息具有更强的鉴别能力。

3. 虽然谱库检索简单可靠，但仍有其局限性。以NIST谱库为例，检索只利用碎片离子及其丰度这一信息，没有利用高分辨质谱提供的全部信息。实际应用中，同系物往往有相似的碎片离子组成，在这种情况下，匹配度最高的结果不一定是准确的。不过NIST谱库也收录化合物的保留指数，如果在对库时加入保留指数，则可缩小结果范围，得到更准确的结果。通过降低EI源电压或用CI源确定待测化合物的分子离子峰也有助于验证结果的准确性。

4. 虽然数据库收录大量种类繁多的化合物信息，但相对于有机化合物总数而言，仍然只是很小的一部分。如果待测物是未被数据库收录的化合物，则谱库检索无法获得准确结果，此时质谱法只能推导出可能的分子式，需要结合其他分析手段推导化合物结构。

综上而言，高分辨质谱及其配备的数据处理软件为未知样品的定性分析提供了简便可靠的手段，但要获得准确的结果，必须对数据进行谨慎的筛选和确证。完全依赖数据库比对结果不可取，在实际应用中，最好综合考虑数据库比对结果、色谱保留指数和同位素峰等信息，有条件的话，用标准品来验证无疑是最可靠的方法。

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