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【“仪”起享奥运】中药材胡芦巴的鉴别、检查方法

中药/天然药检测

  • 鉴别

    (1)本品粉末棕黄色。表皮栅状细胞1列,外壁和侧壁上部较厚,有细密纵沟纹,下部胞腔较大,具光辉带;表面观类多角形,壁较厚,胞腔较小。支持细胞1列,略呈哑铃状,上端稍窄,下端较宽,垂周壁显条状纹理;底面观呈类圆形或六角形,有密集的放射状条纹增厚,似菊花纹状,胞腔明显。子叶细胞含糊粉粒和脂肪油滴。

    (2)取本品粉末1g,加石油醚(30~60℃)30ml,超声处理30分钟,静置,弃去上清液,残渣挥干,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胡芦巴碱对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-乙酸乙酯(8:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热1小时,放冷,喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液(2:1)混合溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    (3)取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液,加甲醇稀释至10ml,作为供试品溶液。另取胡芦巴对照药材0.1g,按〔鉴别〕(2)供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(3:3:1:13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风加热5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

    检查

    水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。

    总灰分 不得过5.0%(通则2302)。

    酸不溶性灰分 不得过1.0%(通则2302)。

    浸出物 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于18.0%。

    【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

    色谱条件与系统适用性试验 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(20:80:0.1)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。

    对照品溶液的制备 取胡芦巴碱对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,放置1小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)45分钟,放冷,密塞,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品按干燥品计算,含胡芦巴碱(C7H7NO2)不得少于0.45%。
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