残留检测 脂溶性药物

应助达人

回收率低原因分析：

①目标物在填料上保留不足

判断方法：空白溶剂加标，回收上样液和淋洗液，若实际检测浓度超过含量的5%，说明保留不足。

可能原因 对策

SPE柱选择不合适 选择更强保留的SPE柱

样品上样液或淋洗液的洗脱强度过强 降低样品上样液或者淋洗液的洗脱强度

上样体积/浓度过高，导致过载发生 减少上样浓度或者增加填料量

操作过程中，小柱发生“干涸”现象 重新进行活化/平衡，保证小柱在淋洗结束前不能发生“干涸”现象

②目标洗脱不完全

判断方法：空白溶剂加标，回收上样液和淋洗液，没有检出目标物；但回收洗脱液，回收率也不高。

可能原因 对策

小柱保留太强 选择保留稍弱的SPE柱

洗脱能力太强 增强洗脱强度

洗脱体积太小 增强洗脱体积

③其他原因

判断方法：空白溶剂加标，回收上样液，淋洗液没有检出目标物；回收洗脱液，回收率正常。

可能原因 对策

预处理的提取不足 改变提取溶剂

目标物质不稳定，挥发或者分解 改变提取和转移方式，减少加热温度，受PH影响较大的化合物可加入缓冲盐调节PH等

预处理过程复杂 简化预处理过程

目标物与杂质结合 换适当的方法除杂质

杂质干扰效应太强 改变前处理方法或与基质加标物质进行对比

杂质过多，超出小柱最高保留 改变预处理方法，减少上样量或增加小柱填料量