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【“仪”起享奥运】中药材鸦胆子的鉴别、检查方法

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2024/08/07

中药/天然药检测

鉴别｜

（1）本品果皮粉末棕褐色。表皮细胞多角形，含棕色物。薄壁细胞多角形，含草酸钙簇晶和方晶，簇晶直径约至30μm。石细胞类圆形或多角形，直径14～38μm。

种子粉末黄白色。种皮细胞略呈多角形，稍延长。胚乳和子叶细胞含糊粉粒。

（2）取本品粗粉1g，加50%甲醇50ml，超声处理30分钟，离心，取上清液回收溶剂至干，残渣加水50ml使溶解，用二氯甲烷50ml振摇提取，分取二氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取鸦胆子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取鸦胆苦醇对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)乙酸乙酯-冰醋酸(5:8.5:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检查｜

杂质不得过2.5%（通则2301）。

水分不得过10.0%（通则0832第二法）。

总灰分 不得过6.5%（通则2302）。

【含量测定】 照气相色谱法（通则0521）测定。

色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度0.25μm）；检测器温度为250℃（FID）；进样口温度为250℃；柱温为205℃；分流比为20:1。理论板数按油酸峰计算应不低于5000。

校正因子测定 取油酸对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含3mg的溶液。精密量取5ml，置10ml具塞试管中，用氮气吹干，加入0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml，置60℃水浴中皂化25分钟，至油珠全部消失，放冷，加15%三氟化硼乙醚溶液2ml，置60℃水浴中甲酯化2分钟，放冷；精密加入正己烷2ml，振摇，加饱和氯化钠溶液1ml，振摇，静置，取上层溶液作为对照品溶液。精密称取苯甲酸苯酯适量，加正己烷制成每1ml含8mg的溶液，作为内标溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各1ml，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。

测定法 取本品粗粉约3g，精密称定，加入石油醚（60～90℃）30ml，超声处理（功率280W，频率42kHz）30分钟，滤过，滤液置50ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）15ml，分次洗涤滤器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加石油醚（60～90℃）至刻度，摇匀。精密量取3ml，自“置10ml具塞试管中，用氮气吹干”起，同对照品溶液制备方法制备供试品溶液。精密量取供试品溶液和内标溶液各1ml，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含油酸（C₁₈H₃₄O₂）不得少于8.0%。

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