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【“仪”起享奥运】中药材鸦胆子的鉴别、检查方法
小卡
2024/08/07
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品果皮粉末棕褐色。表皮细胞多角形,含棕色物。薄壁细胞多角形,含
草酸钙簇晶
和方晶,簇晶直径约至30
μ
m
。石细胞类圆形或多角形,直径14
~
38
μ
m
。
种子粉末黄白色。种皮细胞略呈多角形,稍延长。胚乳和子叶细胞含糊粉粒。
(2)取本品粗粉1g,加50%甲醇50ml,超声处理30分钟,离心,取上清液回收溶剂至干,残渣加水50ml使溶解,用二氯甲烷50ml振摇提取,分取二氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取鸦胆子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取鸦胆苦醇对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以
石油醚
(60
~
90
℃)乙酸乙酯-冰醋酸(5:8.5:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
检查
|
杂质
不得过2.5%(通则2301)。
水分
不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分
不得过6.5%(通则2302)。
【含量测定】
照
气相色谱
法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验
聚乙二醇20000(PEG-20M)
毛细管柱
(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25
μ
m
);检测器温度为250℃(FID);进样口温度为250℃;柱温为205℃;分流比为20:1。理论板数按油酸峰计算应不低于5000。
校正因子测定
取油酸对照品适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含3mg的溶液。精密量取5ml,置10ml具塞试管中,用氮气吹干,加入0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml,置60℃水浴中皂化25分钟,至油珠全部消失,放冷,加15%三氟化硼乙醚溶液2ml,置60℃水浴中甲酯化2分钟,放冷;精密加入正己烷2ml,振摇,加饱和氯化钠溶液1ml,振摇,静置,取上层溶液作为对照品溶液。精密称取苯甲酸苯酯适量,加正己烷制成每1ml含8mg的溶液,作为内标溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各1ml,摇匀,吸取1
μ
l
,注入
气相色谱仪
,测定,计算校正因子。
测定法
取本品粗粉约3g,精密称定,加入石油醚(60
~
90
℃)30ml,超声处理(功率280W,频率42kHz)30分钟,滤过,滤液置50ml量瓶中,用石油醚(60
~
90
℃)15ml,分次洗涤滤器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加石油醚(60
~
90
℃)至刻度,摇匀。精密量取3ml,自“置10ml具塞试管中,用氮气吹干”起,同对照品溶液制备方法制备供试品溶液。精密量取供试品溶液和内标溶液各1ml,摇匀,吸取1
μ
l
,注入
气相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含油酸(
C
18
H
34
O
2
)不得少于8.0%。
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