【“仪”起享奥运】中药材积雪草的鉴别、检查方法

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2024/08/07

私聊

中药/天然药检测

鉴别｜

（1）本品茎横切面：表皮细胞类圆形或近方形。下方为2～4列厚角细胞。外韧型维管束6～8个；韧皮部外侧为微木化的纤维群，束内形成层明显，木质部导管径向排列。髓部较大。皮层和射线中可见分泌道，直径23～34μm，周围分泌细胞5～7个。

叶表面观：上、下表皮细胞均呈多边形；气孔不等式或不定式，上表皮较少，下表皮较多。

（2）取本品粉末1g，用乙醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水15ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7:3:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查｜

水分不得过12.0%（通则0832第二法）。

总灰分 不得过13.0%（通则2302）。

酸不溶性灰分 不得过3.5%（通则2302）。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于25.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-2mmol/L倍他环糊精溶液（24:76）为流动相；检测波长为205nm。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备 取积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率180W，频率42kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含积雪草苷（C₄₈H₇₈O₁₉）和羟基积雪草苷（C₄₈H₇₈O₂₀）的总量不得少于0.80%。