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【“仪”起享奥运】制草乌是什么,怎么鉴别
小卡
2024/08/07
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
取本品粉末2g,加氨试液2ml润湿,加乙醚20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、
苯甲酰新乌头原碱
对照品,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含1mg的
混合溶液
,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5
μ
l
,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
|
水分
不得过12.0%(通则0832第二法)。
双酯型生物碱
照〔含量测定〕项下色谱条件和供试品溶液的制备方法试验。
对照品溶液的制备
取
乌头碱
对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱30
μ
g
、次乌头碱10
μ
g
、新乌头碱50
μ
g
的溶液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与〔含量测定〕项下供试品溶液各10
μ
l
,注入
液相色谱
仪,测定,即得。
本品含双酯型生物碱以乌头碱(
C
34
H
47
NO
11
)、次乌头碱(
C
33
H
45
NO
10
)和新乌头碱(
C
33
H
45
NO
11
)的总量计,不得过0.040%。
【含量测定】
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备
取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含苯甲酰乌头原碱20
μ
g
、苯甲酰次乌头原碱0.1mg、苯甲酰新乌头原碱80
μ
g
的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液3ml溶解,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10
μ
l
,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苯甲酰乌头原碱(
C
32
H
45
NO
10
)、苯甲酰次乌头原碱(
C
31
H
43
NO
9
)及苯甲酰新乌头原碱(
C
31
H
43
NO
10
)的总量应为0.020%~0.070%。
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+关注
私聊
xiahuanihao
第1楼
2024/08/08
中药材制草乌的鉴别、检查方法实用。
0
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