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【“仪”起享奥运】中药材秦艽的鉴别
小卡
2024/08/07
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取
龙胆苦苷
对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶GF
254
薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取栎瘿酸对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液5μl和上述对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(50:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
|
水分
不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分
不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分
不得过3.0%(通则2302)。
【
浸出物
】
照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于24.0%。
【含量测定】
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以
十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以乙腈-0.1%醋酸溶液(9:91)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。
对照溶液的制备
取龙胆苦苷对照品、马钱苷酸对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含龙胆苦苷0.5mg、马钱苷酸0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取两种对照品溶液与供试品溶液各5
~
10
μl,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含龙胆苦苷(C
16
H
20
O
9
)和马钱苷酸(C
16
H
24
O
10
)的总量不得少于2.5%。
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私聊
xiahuanihao
第1楼
2024/08/08
中药材秦艽的鉴别新。
0
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