气相色谱仪进样口泄漏导致色谱峰面积异常增大案例分析
故障情况概述
某医药研发机构使用ShimadzuGC-2010 plus气相色谱仪，采用液体自动进样器AOC-20i液体直接进样方式，分析某种药物中溶剂残留。近期出现甲醇、乙醇等目标物质色谱峰面积异常增大的故障，连续多次进样过程中目标色谱峰面积重复性尚可。
该项目气相色谱仪分析条件如下所示：
色谱柱： Rtx-WAX 30m*0.53mm*1um
进样口温度： 200℃
检测器（FID）温度： 250℃
进样量： 1uL 液体直接进样
柱温： 50℃（2nmin）-10℃/min-180℃（5min）
柱流量： 5mL/min
分流比： 10:1
标准品进样分析正常和异常谱图如图1所示，目标物和溶剂峰面积均有相似程度的增高，增高幅度约30%。
图1 正常谱图与异常谱图的对比
故障原因分析
考虑到当前实验数据的重复性较好，那么自动进样器、进样口、色谱柱等部件应该不存在严重问题。
考虑到样品所有组分的色谱峰均有相似程度的增高，怀疑系统可能存在可能进样体积异常、分流比异常、系统气源不良或检测器流量异常，检测器电气故障等原因。
在询问故障细节——故障发生的时间和故障具体情况时，用户描述切换顶空进样和液体进样器之后出现了该问题——该气相色谱仪装备了Shimadzu的顶空进样器HS-10。并且进行顶空进样测试时，分析结果重复性尚可，并且待测物质峰面积也没有发生液体进样类似增大的情况。
现场考察AOC-20i进样器的进样过程，观察进样针活塞动作正常，进样体积无明显异常。那么就可以排除系统气源不良、检测器流量或者电气故障等原因。如果检测器存在流量、电气故障或系统气源不良问题，不可能导致某些进样方式下灵敏度提高，另外的分析条件下灵敏度不变的情况。
那么问题可能与色谱仪进样口实际分流比不正确有关。
故障诊断和处理
按照用户的分析条件，在液体进样条件下，气相色谱仪分流出口流速应当为50mL/min（分流流量应当等于柱流量乘以分流比，即5mL/minc乘以10），用电子流量计实际测量分流出口流量，发现该数值明显偏低，仅有40mL/min左右。进一步对进样口进行泄漏检查，发现泄漏检查不能通过，说明进样口存在一定程度的泄漏。
检查和整理进样口内部件和外围所有管路，发现流量控制器通往进样口的载气输入接头没有拧紧，导致连接处泄漏，最终导致进样口分流比异常。更换接头密封垫，重新将接头拧紧并试漏。确认进样口不漏气之后，再次进样，用户故障解除。
分析
气相色谱进样口结构如图2所示，图中的A点发生泄漏。在用户设定的分析条件下，进样口正常工作时，流量控制器提供给进样口载气，其流量为53mL/min。隔垫吹扫流量3mL/min、柱流量5mL/min、分流出口流量50mL/min（总流量等于隔垫吹扫流量、柱流量、分流流量之和，即53 mL/min= 3mL/min+5mL/min+5mL/min*10），实际分流比为1:10。
当A点存在一定程度泄漏时（注意不是严重泄漏，否则进样口将会报警），例如5mL/min，根据电子流量控制模式的进样口工作原理（稳态工作时，流量控制器只控制进样口总流量和进样口压力），流量控制器依旧会向进样口提供53mL/min的载气，柱流量最终仍旧可以达到5mL/min（因为进样口压力可以达到设定值），但是分流流量将会降低为40mL/min（53-3-5-5=40），那么实际分流比变大，最终造成实验色谱图所有峰面积增大。
图2 进样口结构
楼主在切换顶空进样器和液体进样器的过程中，拆卸和重新安装过载气流路。流路恢复时，没有安装好密封垫，造成A部位发生泄漏，最终导致故障发生。
小结
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