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流量控制器氢气阻尼异常造成点火不良的案例分析
安平
2024/08/16
红小豆
私聊
气质联用(GCMS)
流量控制器氢气阻尼异常造成点火不良的案例分析
概述
点火不良是氢火焰离子化检测器(
FID
)日常使用中常见的故障,一般情况下与检测器堵塞、泄漏、气源不良或检测器硬件故障有关。另外,检测器燃气与助燃气的流速准确,气体发生器的日常维护,对于色谱工作者而言,也是应该给与注意的问题。
故障情况
某药物生产厂家,使用
Shimadzu
公司的
GC-2010Plus
气相色谱仪
进行日常样品检测,近期出现
FID
检测器点火困难的问题。连续多次点火均不能成功,用户检查过气源、对喷嘴进行疏通,老化色谱柱和检测器,均不能奏效。
气相色谱
分析条件如下所示:
色谱柱:
Rtx-624 30m*0.32mm*1um
柱流量:
2mL/min
柱温:
60
℃
分流比:
30
进样口:
250
℃
检测器:
FID
,
260
℃
氢气流量:
40mL/min
空气流量:
400mL/min
赶往用户现场时,用户已经提前开机,观察该色谱仪工作状态,启动点火命令之后,点火线圈可以点亮,说明点火控制硬件部分问题不大。观察点火期间的基线跳变,发现仅有
4000uV
左右,此状态异常(正常情况下,该型号的色谱仪点火前后的基线变化一般不小于
10000uV
),可能检测器放大器或者气源流量不正确。
测量检测器极化电压为
200V
,测量数值正常,那么基本排除检测器放大器故障。
用户使用某国产氢气发生器,点火期间发生器显示的氢气输出流量明显偏低,仅有
20mL/min
左右。使用玻璃片放置于检测器出口,观察检测器点火瞬间排出的水蒸气状态,发现玻璃片上的水雾比正常情况明显偏低。怀疑该色谱仪的氢气流量显示不正确,降温之后使用气体流量计测量色谱仪实际输出的氢气流量,发现数值偏低,不足
20mL/min
。在工作站提高检测器的氢气设定流量,点火动作正常,出峰正常。
考虑到检测器电子流量控制器的基本原理,如图
1
所示。检测器的流量传感器实质上是压力传感器,控制器系统通过测定气体通过阻尼器产生的压力以控制输出流量。例如需要输出
40mL/min
的气体流量,根据阻尼的状态,流量控制器仅仅需要控制阻尼末端的压力为
100kPa
即可。当阻尼发生堵塞、断裂等问题时,流量控制器仍旧控制阻尼器加载
100kPa
压力,就会导致输出流量错误。
图
1
检测器流量控制原理
鉴于此判定该色谱仪检测器氢气阻尼器发生堵塞,恰好检测器流量控制器阻尼是可以单独更换的,将阻尼器更换之后,仪器恢复正常。
故障原因分析
该型号色谱仪使用的阻尼器是一段内径较小的毛细管,平时有金属外壳保护,一般情况下不会发生折断或者堵塞问题。那么阻尼器堵塞的原因应该来自气源,考察用户的氢气发生器和管路,发现有细微的水渍。
该型号的氢气发生器的电解液是
KOH
溶液,如果发生器故障或者维护不足造成碱液从气体出口喷出,可能会造成管路、阻尼堵塞。严重情况下会造成
气相色谱仪
检测器流量控制器损坏,建议用户加强维护、建议更换或者联系厂家返厂维修。
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