仪器心得——国产普析原子荧光光度计测定砷元素的使用心得
一、PF53工作原理:1、气源(氩气)提供恒压环境,实现恒流供液,电磁阀控制流路的进样时序,将采样环中的样品、还原剂中的硼氢化钾溶液载入气液分离器中混合反应,产生的氢化物气体由载气带入原子化器进行原子化,由检测器检测荧光强度后计算机显示及处理结果。试样经消解处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使三价砷还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,外标法定量。(来源于GB5009.11-2024第一篇第一法 氢化物发生原子荧光光谱法)
4、自动进样器与样品盘:样品盘如左图分为三区,一区32杯位,二区18杯位,三区10杯位。标准溶液默认一区1杯位,空白溶液杯位通常设置一区2杯位。自动进样器可以通过仪器设置进样体积,进样次数,读数时间,空白判别值等如右图。
2、砷标准使用溶液的配制:用优纯级的盐酸5%,去离子水,加入0.5g的硫脲(1%)和0.5g抗坏血酸(1%),加入0.5mL砷储备液(浓度为1.00mg/L,以As计),定容体积50mL,配制成的标液10μg/L,现配现用,仅需配制最大浓度点砷标液,供仪器自动稀释作标准曲线用。注意:无机砷有三价和五价,仪器只能测三价砷,加硫脲的作用是将五价砷还原成三价砷和用于抗干扰。硫脲在低温环境下不好融解,配制时可以用电炉加热融解或者超声辅助溶解。要有充裕的还原时间,夏天30分钟以上,冬天延长。盐酸中一般都存在着一定含量的砷,盐酸按照标准使用优级纯。