仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
1
2
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
光谱
>
原子吸收光谱(AAS)
>
帖子详情
【求购】样品处理技术(I)
bftmc
2007/05/16
私聊
原子吸收光谱(AAS)
样品处理技术
第一节 操作方法
样品分解最常用的方法是溶解法、熔融法、湿法消解以及灰化处理。溶解法通常采用水、稀酸、浓酸或混合酸等处理,酸不溶组分常采用熔融法。对于难分解样品,采用高压闷罐消解可收到良好的效果。有机成分含量较高或样品中含有高分子物质的样品主要采用灰化处理,当待测组分的挥发性较高时可用低温灰化法分解样品。对于那些容易形成挥发性化合物的待测组分,采用蒸馏法可使样品的分解与分离同时进行。
一、操作方法
(一)、溶解法
对于基体中的主要成分为易溶性矿物质的样品可用溶解法分解,即用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品,同时将待测组分转化为可测定形态。分解用的溶剂可以是单一溶剂如水、单一的酸或碱溶液,也可以是混合溶剂如混合酸、酸+氧化剂或酸+还原剂。有些溶剂可以与待测元素形成可溶性络合物,如EDTA二钠盐溶液可与BaSO4和PbSO4形成络合物,因此可用EDTA二钠盐溶液溶解BaSO4和PbSO4以测定其中的钡或铅。
(二)熔融法
当基体的主要成分为不溶性矿物质(如:土壤)时,通常采用高温熔融法分解样品,即在坩埚中将试样与5~20倍的溶剂混合后置于马弗炉中加热熔融,加热温度通常介于500~1200℃。
熔融法也可以称作碱分解法。熔融法是在熔剂熔融的高温条件下分解样品,通过复分解反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式,再用水或酸浸取,使其定量进入溶液。由于反应物的浓度和温度都比溶解法高得多,所以分解能力大大提高,可以使那些难于溶解的样品分解完全。根据样品基体的不同,分解所用的溶剂可分为碱性溶剂、酸性溶剂、还原性溶剂、氧化性溶剂和半熔法溶剂,一般熔融法中常用溶剂有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。
Na2CO3常用于分解酸性氧化物、硅酸盐、磷酸盐和硫酸盐等。熔融后,样品中的金属元素转化为溶于酸的碳酸盐或氧化物,非金属元素转化为可溶性的钠盐。NaOH为强碱性溶剂,在高温下具有氧化能力,能迅速分解有机物,用NaOH熔融时,常采用铁、镍或银坩埚。
应用实例1:土壤全磷测定法(GB9837)
准确称取风干土样品0.25g,精确到0.0001g,小心放入镍(或银)坩埚底部,切勿粘在壁上。加入无水乙醇3-4滴,湿润样品,在样品上平铺2g NaOH。将坩埚放入高温电炉,升温。当温度升至400℃左右时,切断电源,暂停15min。然后继续升温至720℃,并保持15min,取出冷却。加入约80℃的水10ml,待熔块溶解后,将溶液无损失地转入100ml容量瓶内,同时用3mol/L H2SO4溶液10ml和水多次洗涤坩埚,洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却,定容。用无磷定性滤纸过滤或离心澄清。
对于不具备氢氟酸消解法条件时土壤全钾含量测定,样品的分解通常也可采用NaOH熔融法。
相关话题
1
【求助】为什么Ca离子会对Pb,Sb有干扰
2
【资料】pe AA700 含中文说明、培训手册、快速操作指南
3
【讨论】谁能解答原子吸收光谱中一个奇怪的理论问题
4
【求助】请教:标液测的吸光问题?
5
【求助】火焰原子吸收测硒
+关注
私聊
tsgxliy1
第1楼
2007/11/06
有个问题,土壤中含硅时用楼主的方法行不行?
0
发表回复
近期热榜
迎国庆送壕礼!十月发帖抢大疆云台
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
喜迎国庆!第十七届原创大赛超级原创日参赛奖励翻倍
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
热门活动
【售后专场--招聘会】
第三届微课大赛投票进行中ing
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
污水处理厂的干污泥
求助
2014/09/19
【求助】我用石墨炉测镍的试剂空白总是高
2009/09/08
【分享】电磁阀的安装和日常维护
2010/01/03
【求助】原子吸收光谱仪和原子吸收分光光度计有什么区别?
2011/01/06
原子吸收 标准溶液的浓度太大了,待测溶液的原子浓度很低?
已应助
2011/07/18
原子吸收光谱仪谱图问题
求助
2019/01/29
【求助】基体改进剂:氯化钯和磷酸二氢铵哪个比较好一点?
2007/11/13
石墨炉测Cd的样品空白值偏高
求助
2016/11/28
【仪器心得】PolyScience PE8000低温冷却水机(whispercool)使用心得
第十七届原创
2024/10/02
谱析原子吸收质控浓度越测越低怎么回事
求助
2024/09/29
赛默飞石墨管
求助
2024/09/29
赛默飞原子氢化物法吸收测砷求助!!
原创
2024/09/25
火焰原子吸收光谱法知识点
分享
2024/09/25
这个废液管怎么能美观一下
求助
2024/09/24
空心阴极灯
原创
2024/09/19
原吸火焰质控值变大
已应助
2024/09/19
气象色谱仪显示ALS 故障代码 153是什么情况
求助
2024/09/27
如果计量器具较小,校准标签贴不开怎么办?
求助
2024/09/26
试剂保质期
求助
2024/09/26
出峰时间和分子离子峰一样,二级质谱图不一样是同种物质吗
求助
2024/09/28
液相玻璃吸滤头
求助
2024/09/26
环境空气氮氧化物曲线斜率偏高怎么办
已应助
2024/09/27
安捷伦ZORBAX SB-C18柱使用时升压太快怎么解决呢
求助
2024/09/26
顶空进样气相色谱分析水中环氧乙烷
求助
2024/09/26
【转帖】定量重复性差解决方法
2007/05/16
【原创】离子色谱分析硝酸根干扰问题
2007/05/16
【原创】消解所用酸的种类和用量
2007/05/16
【原创】USP 30 NF 25 741 熔点测定
2007/05/16
【求助】有谁知道磺化反应的原理和用途?
2007/05/16
【求助】载气钢瓶的开启和关闭
2007/05/16
【转帖】使用1102型气相色谱仪的几点经验
2007/05/16
【版面公告】【新手朋友请注意】—关于新手朋友发表积分和声望的增减问题的主题贴的声明
2007/05/16
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...