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食品中总砷前处理的疑问?

原子荧光光谱(AFS)

  • 固体试样称取0.5g~2.5g(精确至0.001g),液体试样称取5.0g~10.0g(精确至0.001g)于消解
    瓶或消解管中,加20mL硝酸,4mL高氯酸,1.25mL硫酸,放置过夜。次日,于120℃~200℃逐级升
    温加热消解,若消解液处理至5mL左右时仍有未分解物质或色泽变深,补加硝酸5mL~10mL,再消
    解至2mL左右,如此反复2次~3次,注意避免炭化,继续加热消解至消解液1mL左右,呈无色澄清,
    且消解瓶或消解管中充满白烟(对于有机砷较高的水产动物及其制品、食用菌及其制品、鱼油及其制品、
    磷虾油及其制品、藻类及其制品等样品,将消解温度升至 280 ℃ ~300 ℃ 继续加热消解至消解液为
    0.5mL 左右,呈无色澄清,且消解瓶或消解管中充满白烟)。冷却后,沿消解容器壁缓慢加水约10mL,
    再蒸发至消解瓶或消解管充满白烟
    。冷却,用水将消解液转入25mL容量瓶或比色管中,加入2mL硫
    脲 抗坏血酸溶液,用水定容至刻度,混匀,放置30min,待测。同时做空白试验。

    红色字体这一部分,这么做得意义是什么,怕上一步么有把高氯酸赶尽,然后再加水,让其充满白烟,赶尽高氯酸?
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  • ztyzb

    第1楼2024/08/19

    应助达人

    楼主,有这个原因,另外也能保证消解效果。

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  • m3088218

    第2楼2024/08/22

    把管壁上的冷凝物冲下来,并赶尽高氯酸

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  • 次元之暗面

    第3楼2024/08/23

    主要还是为了驱赶硝酸和高氯酸,降低溶液中氧化剂的含量,保证后续加入的Vc-硫脲能充分还原五价砷

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