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【金秋计划】+实用分享：土壤石油烃测定过程中的注意事项

通标小菜鸟

2024/09/03
菜鸟分析队

土壤固体废弃物监测

实用分享：土壤石油烃测定过程中的注意事项

土壤石油烃类C10～C40目前有两个HJ方法，一个是HJ894-2017 水质可萃取性石油烃的测定，还有一个是HJ1021-2019 土壤和沉积物石油烃的测定。这两个方法在目前环境检测中都属于高频测试项目，但是在实际操作中可能会出现一些问题，之前在论坛也发现过好多次版友们因为做不好这个方法而发帖求助，所以这里我就把几个比较关键的注意点再汇总强调一下。

1、标液购买

这两个方法测定的都是C10～C40正构烷烃，一共31个物质，水质方法和土壤方法可以通用，就是线性范围不一样。在购买标样的时候要注意，我们实际购买到的不一定正好是31个目标物，有时候标液虽然写的是C10～C40，再看标样证书，你会发现是从C7～C40，有些没看清的在标样上机后就会奇怪，怎么峰的数量不对，所以这里是一个需要注意的点。

2、标液配制

石油烃C10～C40的标样有一个特点，就是容易析出，因为里面化合物多，浓度又高，所以温度只要稍微低一些，尤其是冬天，析出情况更厉害。而且一般都是用棕色安培瓶分装，看不太清楚里面是否澄清全部溶解。所以为了取标样均匀且准确，一般建议水浴50℃稍微加热一下，保证里面的目标物全部溶解，否则母液浓度就不对了。

3、保留时间窗

标准要求在测定之前需要做保留时间窗的确认，就是额外购买C10正癸烷和C40正四十烷的单标，然后两个混在一起进一针，用来确定积分时间段。有些小伙伴可能会为了省事方便而不去做，其实这个还是要做的，一来是用以确定31种目标物前后位置，二来是防止保留时间漂移造成积分不准确。虽然不需要每次上机都做，但还是建议每隔一段时间做一下，比如仪器维护后，色谱柱切割后。

4、色谱柱流失（柱补偿）

做石油烃仪器参数上的温度会升到320℃，而且程序升温后段升温速率也很快，这样势必会造成柱流失，从而导致基线后段持续升高，而且由于这个方法是半定量的测试方法，积分是从C10出峰前一直到C40出峰后，属于整段积分，所以基线会有鼓包和起伏，这种情况会严重影响测试结果。

为了避免这种情况，标准上也提到了“柱补偿”，其本质是在不进样的时候运行仪器，让仪器处于空走状态，然后采集基线色谱图，将采集好的色谱图作为空白背景，在后续采集都空白样，线性，样品数据以及质控样时，都进行一个本地空白背景扣除，这样经过处理过后得到的基线基本上就会平整很多，再进行积分处理的时候就不会有很多高低起伏了。

5、目标物出峰不全

有不少分析人员在一开始方法验证或者后期测试过程中遇到出峰不全或者响应变低的情况，特别是长链烃，响应很差或者索性不出峰了。这种情况也是比较常见的，其主要原因还是因为仪器状态不好造成仪器性能下降，需要进行维护，特别是进样口进样次数多了，可能会造成漏气，也可能造成衬管吸附或者柱头吸附，解决办法就是更换进样隔垫，衬管，分流平板还有切割色谱柱头等操作，一般一套流程下来基本上都能恢复。当然这些做完以后建议保留时间窗和柱补偿都重新做一下，不要偷懒，毕竟仪器状态发生了大的变化。

6、要不要净化

HJ894和HJ1021中都规定了净化的步骤，之前有试过净化与不净化的区别，越是脏的样品，净化前后差距就越大，尤其是那些受污染的土壤或者是沉积物底泥一类的，样品里面有腐败降解的动植物成分，如果不净化的话谱图上会有一个大鼓包，且测定结果要偏高很多。所以还是建议每一个样品都进行净化的。

7、回收率偏低

上述两个方法都没有规定要加替代物，因而对于样品测定，其实是有好处的，不管测定结果是多少，都不用去考虑是否回收率达标或者损失大小。唯一需要考虑回收率的地方就是加标以及质控样的回收率。在这两个方法中影响回收率的点还是比较多的，比如提取，净化，两次浓缩步骤，其中这两次浓缩是最容易造成目标物损失的，浓缩不管是用旋蒸还是氮吹，都不能吹干，一旦干了必会造成大的损失，从而不满足回收率要求。

8、结果计算

这两个方法测定C10～C40，需要的结果是这31个目标物的总和，而非单个化合物。如果线性绘制的时候用的是单个物质的浓度，那最后测定结果需要乘上31，如果线性绘制的时候已经乘上31了，那最后计算出来的结果就不用再折算了。

总而言之，这两个方法虽然看上去很简单，但实际操作过程中需要考虑的因素还是很多的，很对注意事项其实标准上都有提到，因而我们在开始实验前，还是建议大家多读几遍标准，特别是是小字部分，熟悉标准后再开始进行会让我们少走很多弯路，避免重复性测试工作。

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通标小菜鸟

第1楼2024/09/04

应助达人

欢迎大家点赞评论，纠错和指正

0

油条豆浆

第2楼2024/09/04

这些注意事项对测试过程很有用，列举的也很详细，支持一下。

0

memory光阴

第3楼2024/09/04

应助达人

总结的很好，很详细，很有帮助。

0

房东的猫

第4楼2024/09/04

这个方法看着简单，但实际做起来还是会踩坑，特别是基线问题，要经常维护仪器

0

Ins_aaa21253

第5楼2024/09/18

老师总结的很全面，这么好的文章都没人看，可惜了

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