【金秋计划】+某农药重现性不好，如何解决？
鹤壁市产品质量检验检测中心 张艳丽
气相色谱仪的重现性问题通常与多个因素有关，包括仪器的稳定性、样品的准备、色谱柱的状态、进样口条件、载气的质量等。上周遇见一个其它农药重现性好，溴氰菊酯重现性不好的现象，解决方法分享给大家。
一、出现问题
配制了腐霉利、联苯菊酯，甲氰菊酯，溴氰菊酯这4种农药标液，连进5针，信号重叠的时候，发现这五针的重现性不好，计算了它的农药峰面积和重现性，从这张表上可以看出来，前面的峰重现性比较小，最后出峰的溴氰菊酯重现性已经达到30%与42%。
图1：4种农药标液的图谱
图2：溴氰菊酯的信号重叠
图3：4种农药标液的峰面积及重现性
二、排查思路
1.清洗了进样针。
2.更换了进样垫。
3.检查了衬管，衬管看着比较干净。
4.对进样口也进行了清洗，清洗分流平板，对进样口进行溶剂的清洗。
图4：清洗分流平板及进样口
5.清洗过后，这4种标液连续进5针，它的重现性依然不好。
图5：连进5针的图谱
6. 更换衬管，用新的高惰性衬管，重新进样。出峰情况是这样的，连进五针，可以看到它的重现性非常好，从这张表上可以看到重现性都达到3%以内。
图6：更换成白色高惰性衬管
图7：更换衬管后的标液图
图8：4种标液信号重叠
图9：4种标液的峰面积与重现性
三、总结
这个案例说明如果衬管污染了，对各农药的吸附是不同的，而且仅仅观察衬管石英棉是否干净，无法判断衬管是否污染。
出现重现性不好，排查思路是这样的。
第一先易后难，要先更换进样针、进样垫、更换衬管等这些不需要关机就能做的维护。
第二要对污染的各部件进行逐个的排查，更换一个部件做一次试验。
第三重现性不好，有大部分原因都在进样口的污染上，解决方法比如更换衬管、清洗分流平板等。而更换衬管的效果会最为明显。
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