细说期间核查
“期间核查”,对实验室人员来讲并不陌生,但是概念理解理解、实际操作上存在着一些误区。本文结合工作中犯过的错,掉过的坑,对“期间核查”进行深入细读,真正认识到期间核查的意义和要求。
《检验检测机构资质认定能力评价通用要求》(RB/T 214)中4.4.3规定:“当需要利用期间核查以保持设备的可信度时,应建立和保持相关的程序”。在此条款中提出了“期间核查”的要求,到底什么是可信度,什么期间核查呢?如何做期间核查呢?依据《通用计量术语及定义》(JJF 1001-2011),期间核查定义为:“根据规定程序,为了确定计量标准、标准物质或其他测量仪器是否保持其原有状态而进行的操作”。
一、“期间核查”概念的理解
对“期间核查”的定义进行解读。首先期间核查的对象包括计量标准、标准物质和测量仪器,也就是广义概念上的设备。第二期间核查的目的是验证被核查设备是否保持其原有状态。保持设备的可信度即是保持设备的原有状态,那问题来了,什么是设备的原有状态呢?
依据《实验室化学检测仪器设备期间核查指南》(RB/T 143-2018)中3.1条,“期间核查是在两次检定/校准期间,为保持仪器设备状态的可信度对其进行的核查。”由此可知,期间核查是在两次检定或校准期间进行的,核查设备是否稳定地保持着检定/校准时的准确状态,其原有状态即是为校准后的满足检测要求的状态。
因此期间核查的实质时设备两种状态的比较,即设备的当前状态与校准后满足要求状态的比较。以天平的期间核查为例:天平校准后的第一天,计量状态是最好的,是满足检测要求的。天平使用人员对一块石头称重7次,平均重量是m1,并将这块头保存放好。半年后,需要对天平做期间核查,取出石头,再次称重7次,得到重量是m2,(m2- m1)小于√2倍的不确定度,期间核查结果为满意。
二、如何理解“期间核查的核心是核查设备的稳定性,并不是核查准确性。”
在有关设备培训中,关于“校准”和“期间核查”的异同比较中,不同点之一为:“校准的重点是设备的准确性,而期间核查是核查设备的稳定性。” ,通俗地说就是校准管设备准不准,而期间核查管的是设备稳不稳。于是乎,在期间核查的实际运行中出现了一些类似的操作:例如对原子吸收光谱仪进行期间核查时,设备使用人员,就用一个样品连续检测11次,进行重复性计算,相对标准偏差RSD<5%,以此判定期间核查结果为满意。
这种操作问题在哪里呢?答案是混淆了“期间精密度”和“单次精密度”的概念。期间核查的指示指标应该是“期间精密度”,用“单次精密度”替代 “期间精密度”是不合理的。正确操作方法是选用一个稳定的检测样品,设备校准后检测获得第一个结果y1,同时单次精密度结果满足RSD<5%;期间核查时再次检测同一样品,获得第二个检测结果y2,同时精密度结果满足RSD<5%;y2与y1比较,相对标准偏差RSD<5%或符合规定的精密度要求。
在理化检测实验室中,样品通常不够稳定,保存期限不能满足期间核查周期要求,因此通常采用标准物质或质控样品法。因为标准物质或质控样品是规定了准确度范围的,能够同时核查设备的准确性和重复性。只要验证检测结果是否在规定范围内,如果在,那就是满意结果,期间核查结果满意。
“期间核查的目的是核查设备稳不稳”这种说法是没有问题的。但是设备的稳定性是建立在校准状态满足检测要求,也就是准确状态基础之上的稳定。
结论:只有真正理解“期间核查”的要求和意义,实验室才能有效开展期间核查活动,并对核查数据进行有效分析和评价,防止发现设备已经出现较大偏离,可能导致检测结果不可靠。实验室应根据仪器的性能和使用情况,采用有效核查方法在规定的时间间隔内,对仪器进行期间核查,及时预防和发现不合格的仪器并避免误用,保证检测检验结果持续的准确性有效性。
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