仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
当前位置： 仪器社区 >食品检测 > 农残检测 > 帖子详情

【金秋计划】+国农验证-农残能力验证经验分享

  • zyl3367898
    2024/09/03
    农检联合队
    • 私聊

农残检测

  • 【金秋计划】+国农验证-农残能力验证经验分享



    鹤壁市产品质量检验检测中心 张艳丽



    6月下旬我们参加了农业农村部组织的2024年农产品质量安全与营养品质检验检测业务技术社会化能力验证，从接到这个能力验证的通知以后，做了充分的准备，整个实验过程中都非常顺利，分享给大家能力验证的经验。

    一、准备工作

    提前一周做准备工作，主要从仪器、玻璃器皿、标液、基质样品、辅助设备、人员分工等方面。

    1.仪器

    这次申报的是A类30种定量检测，把30种农药分成三组，分别由气相色谱仪、气质联用仪、液质联用仪来检测。三台仪器分别由三个不同的操作人员进行仪器维护，比如用高惰性衬管、色谱柱、流动相等，让仪器处于最佳的工作状态。在这三种仪器上配置相应的标液，制作标液模板。

    2.玻璃器皿

    这30种农药涉及到三个方法， NY/T 761-2008、GB 23200.113-2018、GB 23200.121-2021等，这三个方法要用的玻璃器皿、一次性针管、有机滤膜等都做了准备。玻璃器皿都用热水加洗洁精超声，用纯水洗净再用乙醇冲洗。
    玻璃器皿上做标记，分别标明空白1号、空白2号、盲样1、盲样2、加标1、加标2等。做前处理时，空白只用标记空白的瓶子，防止交叉污染。


    图1：做标记的玻璃器皿



    3.基质样品

    能力验证样品的基质为结球甘蓝，从4家不同的超市购买了包菜，用温水加氯化钠浸泡过夜，破碎冻入冰箱，用GB23200.121方法做前处理，分别上机，测试基质是否干净,最后决定用Y超市的包菜做基质。


    图2：蔬菜基质

    4.标液

    30种农药标液均为农业农村部环境监测所单标，浓度为100ug/mL，需要配制成10.0ug/mL的单标。配制时用万分之一天平，将棕色瓶放天平上，清零，整支标液打开倒入瓶中，记录数据，比如0.7213g，然后加入所用溶剂丙酮、正已烷、甲醇等，总量为7.213g时，浓度为10.00ug/mL。

    图3：用万分之一天平配标液



    5.辅助设备

    前处理过程要用到烘干器、氮吹仪、清洗玻璃器皿的盆子等，都要做标记。

    烘干器用来烘干瓶子，两个烘干器一个标记空白，只烘干空白样品与试剂空白；另外一个标记盲样，烘干盲样与加标样品。

    氮吹仪上氮吹针头做标记，按空白、盲样、加标样等标记，前处理时，按标记氮吹相应样品，氮吹针头用完后放大烧杯中超声，再用乙醇清洗。

    清洗玻璃器皿时，在清洗盆子上也做标记，空白样品与盲样的玻璃器皿分开清洗。


    图4：辅助设备做标记



    6.人员分工

    本次能力验证挑选了几位经验丰富的检测人员，为防止人多手杂，先进行了详细分工，从仪器操作、前处理、数据上报等三个方面进行了分工，每个步骤都是两人或三人完成，两人中一人为主操，一人为监督人员。比如配制标液，从移液枪刻度、容量瓶、标液名称等全程监督，防止配制标液时出错。


    图5：人员分工



    7.预试验

    能力验证样品共发入三份样品样品基质为结球甘蓝每份样品重量约20克，样品状态为冻干粉，其中一份为空白基质样品，编号为ck，另外两份为考核样品，样品号为87、191号。


    图6：考核样品



    能力验证作业指导书上要求，样品检测前需对样品进行催化，再按相应方法进行前处理操作，水化过程按1:9的比例，向样品中加水后混匀静止30分钟，样品的最小称样量为1g。

    每个样品称样1.00g，加9.0g纯水，用GB 23200.121方法进行前处理，上机检测。有6种农药检出，克百威、毒死蜱、甲基异柳磷、氯氟氰菊酯、六六六、甲氰菊酯等。

    用气质联用仪检测，排除了六六六的检出，用液质联用仪排除甲氰菊酯的检出。最后确定有4种农药检出：克百威、毒死蜱、甲基异柳磷、氯氟氰菊酯。

    二、质控样

    实验室有东莞市恒准标物计量研究院有限公司 生产的韭菜、芹菜中毒死蜱的基质标物，此次随能力验证样品一起做前处理。前处理方法为NY/T 761-2008、GB 23200.121-2021。


    图7：能力验证样品与质控样品





    图8：NY761方法有机磷前处理





    图9：NY761方法有机氯前处理





    图10：GB 23200.121方法前处理



    表1：能力验证样品及质控样品结果



    四、加标样品

    根据上述结果，配制加标样品，用Y超市的包菜做加标样品，发现用气相色谱仪ECD检测时，背景干扰大，杂峰较多。而能力验证空白样品CK上机检测时，背景干净，选择用CK做加标样品。

    1.收集基质

    用CK样品做NY761方法与GB23200.121方法的前处理，收集基质为CK有机磷基质、CK有机氯基质、CK121基质。

    图11：收集CK基质



    2.配制标液

    先将上述4种标液配制成2.0ug/mL单标，毒死蜱用CK有机磷基质稀释成0.1ug/mL，氯氟氰菊酯用CK有机氯基质配制0.5ug/mL的标液，克百威、甲基异柳磷用CK121基质配制0.05ug/mL标液，上机做模板。

    3.加标浓度

    加标浓度与能力验证样品浓度相近。标液浓度为2.0ug/mL，吸克百威标液250uL到1.0g菜中，加标量为0.5ug/mg；吸甲基异柳磷标液200uL到1.0g菜中，加标量为0.4ug/mg；吸毒死蜱标液250uL到1.0g菜中，加标量为0.5ug/mg；吸氟氯氰菊酯标液（10ug/mL）100uL到1.0g菜中，加标量为1.0ug/mg。

    4.加标回收率

    加标样品与能力验证样品同时做前处理，计算加标回收率，所有样品均用4台仪器上机检测，液质联用仪与气相色谱仪的ECD检测器比较灵敏，发现平行样品的重现性大于20%，猜测可能是加标浓度太大所致，将样品稀释5倍，吸250uL样品加1mL溶剂后再次进样，平行样品重现性《10%。

    加标回收率均在80%-120%之间，上报数据不做回收率折算。

    表2：加标回收样品及能力验证样品结果表



    五、报结果
    数据上报时有个平台，输入数据，并上传原始记录、图谱的电子版即可。





    六、证书

    8月底从数据上报平台得知能力验证结果，随之而来还有一个通过证书。

    图12：能力验证结果函与证书



    七、总结

    这是第一次参加农业农村部组织的能力验证，前期准备非常充分，能力验证过程顺利，能按时完成数据上报。有几点做的很好，大家可以参考。

    1.质控样

    实验室里有基质标物，要做质控样，虽然加标回收也可以反映数据的准确性，但如果标液浓度是错的或标液污染了，加标回收也会很准确。

    2.标液配制

    购买的标液一般为100ug/mL，要稀释成10ug/mL，通常做法是吸1mL，溶解至10mL容量瓶中，但实际上所买的标液不够1mL，想配成10ug/mL时是不行的。用万分之一天平配制，直接配制到棕色瓶中，不通过容量瓶，可以准确配制成10ug/mL浓度。

    3.基质选择

    做加标回收会用干净的基质，可以自行购买，也可以用所给的空白样品当基质，我们发现自行购买的包菜基质，不如所给的CK空白干净， 尽量选用能力验证CK样品当基质。

    气相色谱仪、气质联用仪是基质增强，液质联用仪是基质抑制，配标液时要用基质配标液，这样可以很大程度减少基质效应。用CK样品分别做不同的前处理，收集不同的基质溶液，配标液时可以用它定容。

    4.仪器灵敏度

    气相色谱仪的ECD检测器与液质联用仪灵敏度较高，这时需要稀释样品5倍或10倍后上机检测。超过仪器的上限，数据会偏差很多。

    5.多仪器检测

    即使某一个前处理方法，也可以同进上多台仪器，做参考。气质联用仪、液质联用仪定性准确，气相色谱仪定量准确，要利用多台仪器的优点，互相验证，得出准确数据。

    6.防止污染

    做能力验证时，因为标液污染或标液配制错误，回收率正常，但盲样数据失真。从玻璃器皿、氮吹仪、烘干器、洗盆等方面都做了标记，减少污染的可能性。

    7.人员培训

    能力验证前，要进行详细的人员分工，然后针对前处理、仪器、配标液等方面进行人员培训，让每人都明白在能力验证过程所承担的任务，对前处理关键步骤进行培训，掌握要点，保证数据的准确性。
相关话题
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第1楼2024/09/03

    应助达人

    因为有近二十年参加能力验证的经验，才鼓起勇气参加农业部的能力验证，准备充分，没走弯路。

1
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第2楼2024/09/05

    应助达人

    证书这几天能到，到了以后我发上去

0
    +关注 私聊

  • m3316431

    第3楼2024/09/05

    厉害了，参加农业部的都通过了，水平很高

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第4楼2024/09/05

    应助达人

    可以试试参加农业部的能力验证，可以提高自己的检测水平。

0
    +关注 私聊

  • 光风霁月

    第5楼2024/09/06

    部级的验证就是高标准，标准品都这么多

0
    +关注 私聊

  • avih1981

    第6楼2024/09/06

    应助达人

    做一次高一级的验证又进一步提升了团队的业务技术能力

0
    +关注 私聊

  • Insm_1b83ba3

    第7楼2024/09/06

    有幸参与了，很辛苦但收获很大

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第8楼2024/09/06

    应助达人

    全靠同事们团结协作才能完成

0
    +关注 私聊

  • m3316431

    第9楼2024/09/06

    真是有组织，有安排，有计划，还有技术，非常佩服

0
    +关注 私聊

  • Insm_11f9879f

    第10楼2024/09/06

    前期准备非常充分，加标过程也很详细，向你们学习。

0
查看更多
近期热榜
热门活动
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

研究月球土壤岛津助力郑大用户登Nature顶刊

岛津
岛津
日立科学仪器
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
日本电子株式会社
丹纳赫
丹纳赫
安捷伦
安捷伦
赛默飞世尔科技
赛默飞世尔科技
普析通用
普析通用
欧波同
欧波同
天美
天美
天瑞仪器
天瑞仪器
德国耶拿
德国耶拿
海能技术
海能技术
马尔文帕纳科
马尔文帕纳科
磐诺科技
磐诺科技
上海仪电科仪
上海仪电科仪
梅特勒托利多
梅特勒托利多
聚光科技
聚光科技
莱伯泰科
莱伯泰科
盛瀚
盛瀚
多宁生物
多宁生物
丹东百特
丹东百特
科哲
科哲
卓立汉光
卓立汉光
屹尧科技
屹尧科技
华谱科仪
华谱科仪
宝德仪器
宝德仪器
优莱博
优莱博
HORIBA
HORIBA
布鲁克核磁
布鲁克核磁
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...