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【金秋计划】+农药残留的提取操作方法
通标小菜鸟
2024/09/04
私聊
前处理综合讨论
一、振荡漂洗法
将待测样品浸泡于提取溶剂中,若有必要可加以振荡以加速扩散,适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
二、匀浆萃取法
将一定量的样品置于匀浆杯中,加入提取剂,快速匀浆几分钟,然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。
有时为了使样品更具代表性,需加大样品量,这时可先将大量样品匀浆,然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。
尤其适用于叶菜类及果实样品,简便、快速。
三、索氏提取法
索氏提取法是一种经典萃取方法,用于测量食品、饲料、土壤、聚合物、纺织品、纸浆和许多其他物质中的可提取物,在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法,其它样品制备方法一般都与其对比,用于评估方法的提取效率。
大多数农药是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法,将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中,再净化浓缩即可分析。
适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂,提取效率高,操作简便。
索氏提取法步骤:
称取2-5g样品到索氏样品套管中,添加150ml溶剂到索氏烧瓶中,按每小时4-6循环萃取16-24小时,然后冷却,对萃取液进行浓缩,再适当的溶剂进行复溶,进行仪器分析。
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