意境
第5楼2007/05/25
实验中我将灰化的温度从400度改到了500度,结果好转,只是黑不怎么理想,回收率30ppb时100左右,有时更高,50ppb有80左右,我的条件是:仪器日立Z8200,进样20ul,灯电流7.5mA,狭缝1.3nm(仪器有0.4nm.以及1.3,没有1.0什么的),干燥80-140,30s,灰化 500 20s,原子化2000,清洗2200,不知这样的条件是否合理,做的就是黄酒,样品是湿法处理,还有就是有一个问题:
在消化时,我没有放置过夜,直接加热反应的,直到红棕色气体消失,此时溶液已经尽干,在加热就会有白色烟雾生成,有些浅色的溶液变成白色,不知道这样的过程与标准所述的那种消化完全的结果是否一样?也就是说,没有看到乡标准说的,溶液呈棕色是在加酸,直至变为白色的过程?不知道我的小姐过程是否有问题?请二楼的帮帮忙,谢谢!
夜市
第6楼2007/05/25
我做过保健酒中铅的测定,从你说的过程来看并没有很大问题。
至于你说跟标准的描述不同,我认为是加酸量的问题。
比如:你取20ml酒样,只加了3ml混合酸去消解,这样在一段时间后红棕色气体消失,消解液可能会变成棕色,甚至是棕黑色,这说明你加的酸量不够,需要补加酸进行消解。你说的过程是因为你加的酸刚好合适,或者酸量多了所以才没有出现消解液变成棕色的情况。建议做一个对比实验,来确定最合适的酸用量。消解的终点应该是消解液为无色透明,且在赶酸后期应尽量使白色烟雾散尽,最后至近干。