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【求助】镍溶于硝酸的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 我按照SN-T1410标准说的配镍溶液,标准写的:称取2g镍,溶解于10 ml_硝酸(1:1)中,加热至干涸,经冷却后溶解于100 ml-四氢吠喃中。
    我实际做的第一步溶于硝酸就没有做到完全溶解,放了5个小时,还有很多镍粉没溶解,我想加热会不会加速溶解,结果加热到硝酸分解,冒棕红色烟了,还是不溶,放冷加入四氢呋喃,镍粉当然不溶解,似乎硝酸镍溶解性也不好。
    该怎样操作,才能把镍反应完,并溶解到四氢呋喃里?
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  • ldgfive

    第1楼2010/07/10

    应助工程师

    为什么不用王水溶解呢

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  • 老化验工

    第2楼2010/07/10

    2g镍粉,硝酸太少了,浓度还是1:1!
    你加20-30ml浓硝酸,加热溶解试试。因为最终要蒸发到干涸(分析中一般是不处理到干涸的,而是加热到湿盐状,因为干涸可能会因分解或脱水等作用而使盐变得难溶),你不必考虑硝酸是否加多了,溶解完全为目的,多加一些又何妨?加浓硝酸不是反应更快吗?
    如果要尽量除去硝酸,可以加热到湿盐状后,再置于水浴中继续加热蒸发至干,就不会干涸而难溶了。
    2g镍的硝酸镍估计难完全溶解在100ml四氢呋喃(无机盐在有机试剂中的溶解度要差一些)。你是要用原子吸收测定吗?

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  • coffee8

    第3楼2010/07/11

    楼上说的有道理 浓硝酸和稀硝酸应该是有区别的

    在做不锈钢样品溶解时,还需要加高氯酸呢
    反应温度可能也是一个因素

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  • megastar

    第4楼2010/07/11

    2楼说的有道理,我也怀疑酸不够。
    这个标准是石墨炉法测定石脑油中铅,跟常规的用水作溶剂不同,它是用四氢呋喃作溶剂稀释标准和样品,硝酸镍是基改剂。

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  • jyzjiang

    第5楼2010/07/13

    到标物中心买现成的镍标液吧,方便.

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  • cjf06301

    第6楼2010/07/14

    我们消解不了的不锈钢样品 一般都用微波消解的

    coffee8(coffee8) 发表:楼上说的有道理 浓硝酸和稀硝酸应该是有区别的

    在做不锈钢样品溶解时,还需要加高氯酸呢
    反应温度可能也是一个因素

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  • chemistryren

    第7楼2010/07/15

    不明白为什么要保存在四氢呋喃里..通常镍标准溶液用硝酸即可.

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  • 老化验工

    第8楼2010/07/15

    其实,标准方法也会有考虑不周的地方,不然,标准版本为什么要不断更新,做分析的人不但要熟练“照单配药”的程序,也要学会用“分析”的观点(其实是批判的观点)去审视实验中的异常现象。标准正是在不断地被“挑刺”中得到完善和更新。

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  • nier502

    第9楼2010/07/15

    买溶解好的标准溶液呗

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