如何正确的安装、老化及储存色谱柱？

wodehisense

2024/09/08

私聊

气相色谱（GC）

安装与老化

1、将所有加热区（进样口、柱温箱及检测器或质谱的传输线和离子源）降至室温。
2、对气源、载气捕集阱、进样口及检测器或质谱进行必要的检查和维护。
3、将色谱柱置于柱温箱中央部位，这样可以确保加热更均匀。
4、根据色谱柱内径选择合适的刃环，按照如下图安装进样口端的色谱柱。检测器端或质谱端需用死堵堵上。（Note:如果色谱柱受到较严重的污染、活性组分吸附、峰拖尾等，则需从色谱柱入口处切割30-50公分，甚至更长。)

10. 设定进样口分流比、隔垫吹扫和其它气体的流量。

11. 设定老化程序。一般为40℃保持10-20min，以10℃/min升至低于所选色谱柱最高程序温度10-20℃，保持30-40min。老化程序循环次数取决于固定相化学性质、膜厚、色谱柱的预期应用以及您将使用的检测器类型。一般2-5次循环即可。若膜厚较厚，或使用高灵敏度的检测器或质谱，可选择过夜。

12. 冷却炉温，根据色谱柱内径选择合适的刃环与螺母，将色谱柱与检测器或质谱连接。

13. 装好色谱柱后，仍需通过质谱或检漏仪进一步检查是否漏气。因为，即使是微量的空气和水分存在，也会产生一系列不利的影响，尤其是在高温下。这些不利的影响包括：柱流失显著增加、仪器灵敏度显著下降、分析物降解、高电子倍增器电压、频繁的灯丝更换以及源清洁等。（Note:对于使用过的色谱柱可直接连接检测器或质谱进行常温吹扫和老化，但对于膜厚较厚的色谱柱，仍建议先断开检测器端或质谱端。）

待机

1. 过夜：如果每天需要分析样品，可将载气保持过夜，并将气相色谱炉温度设置为110°C-150℃，这可以防止水蒸气及其他物质在色谱柱内凝结。

2. 一周以上：通常我们建议关机，然后移除色谱柱。对于质谱，若配置有真空锁，则可以不卸载真空完成色谱柱的拆装，仅关闭气相色谱即可，最大限度减少准备时间。另外，若配有氦气节省模块，可大大降低载气的消耗量。

储存

将拆下来的色谱柱两端用废弃的进样隔垫塞住，并放置于包装盒避光保存。

5. 根据色谱柱的长度和内径配置仪器。
6. 依照如下表设定载气流量。将色谱柱出口浸没在溶剂中（例如，甲醇），观察是否有均匀的气泡出现。
7. 将色谱柱出口插入如下石英模块左侧中并拧紧，运行进样口检漏程序。

8. 室温下用载气吹扫色谱柱：<30米的色谱柱为10-20分钟，60米的色谱柱为20-40分钟。吹扫将去除进样口和色谱柱中的所有氧气和水分。因为在高温下，即使是微量的氧气或水也会很快对固定相造成不可逆转的损害。

9. 设置进样口温度，其一般低于所选色谱柱最高程序温度10-20℃。

10. 设定进样口分流比、隔垫吹扫和其它气体的流量。

11. 设定老化程序。一般为40℃保持10-20min，以10℃/min升至低于所选色谱柱最高程序温度10-20℃，保持30-40min。老化程序循环次数取决于固定相化学性质、膜厚、色谱柱的预期应用以及您将使用的检测器类型。一般2-5次循环即可。若膜厚较厚，或使用高灵敏度的检测器或质谱，可选择过夜。

12. 冷却炉温，根据色谱柱内径选择合适的刃环与螺母，将色谱柱与检测器或质谱连接。

13. 装好色谱柱后，仍需通过质谱或检漏仪进一步检查是否漏气。因为，即使是微量的空气和水分存在，也会产生一系列不利的影响，尤其是在高温下。这些不利的影响包括：柱流失显著增加、仪器灵敏度显著下降、分析物降解、高电子倍增器电压、频繁的灯丝更换以及源清洁等。（Note:对于使用过的色谱柱可直接连接检测器或质谱进行常温吹扫和老化，但对于膜厚较厚的色谱柱，仍建议先断开检测器端或质谱端。）
待机

1. 过夜：如果每天需要分析样品，可将载气保持过夜，并将气相色谱炉温度设置为110°C-150℃，这可以防止水蒸气及其他物质在色谱柱内凝结。

2. 一周以上：通常我们建议关机，然后移除色谱柱。对于质谱，若配置有真空锁，则可以不卸载真空完成色谱柱的拆装，仅关闭气相色谱即可，最大限度减少准备时间。另外，若配有氦气节省模块，可大大降低载气的消耗量。
储存

将拆下来的色谱柱两端用废弃的进样隔垫塞住，并放置于包装盒避光保存。

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