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【金秋计划】+核磁共振波谱仪的结构
房东的猫
2024/09/09
私聊
核磁共振技术(NMR)
核磁共振仪主要由磁铁、探头、射频发生器、射频接收器、
扫描发生器
、信号放大及记录仪六部分组成。
1. 磁铁
磁铁是核磁共振仪最基本的组成部件。它要求磁铁能提供强而稳定、均匀的磁场。核磁共振仪使用的磁铁有三种:永久磁铁,电磁铁和
超导磁铁
。由永久磁铁和电磁铁获得的磁场一般不能超过2.5T。而超导磁体可使磁场高达10T以上,并且磁场稳定、均匀。
目前超导核磁共振仪一般在200~400MHz,最高可打600MHz。但超导核磁共振仪价格高昂,目前使用还不十分普遍。
2. 探头
探头装在磁极间隙内,用来检测核磁共振信号,是仪器的心脏部分。探头除包括试样管外,还有发射线圈接受线圈以及豫放大器等元件。待测试样放在试样管内,再置于绕有接受线圈和发射线圈的套管内。磁场和频率源通过探头作用于试样。
为了使磁场的不均匀性产生的影响平均化,试样探头还装有一个气动涡轮机,以使试样管能沿其纵轴以每分钟几百转的速度旋转。
3. 射频发生器
高分辨波谱仪要求有稳定的射频频率和功能。为此,仪器通常采用恒温下的
石英晶体振荡器
得到基频,再经过倍频、调频和功能放大得到所需要的射频信号源。
为了提高基线的稳定性和磁场锁定能力,必须用音频调制磁场。为此,从石英晶体振荡器中的得到音频调制信号,经功率放大后输入到探头调制线圈。
4、射频接收器
当原子核的
拉莫尔进动
频率与辐射频率相匹配时,发生能级跃迁,吸收能量,在感应线圈中产生毫伏级信号。
5. 扫描线圈
核磁共振仪的扫描方式有两种:一种是保持频率恒定,线形地改变磁场,称为扫场;另一种是保持磁场恒定,线形地改变频率,称为扫频。许多仪器同时具有这两种扫描方式。扫描速度的大小会影响信号峰的显示。速度太慢,不仅增加了实验时间,而且信号容易饱和;相反,扫描速度太快,会造成峰形变宽,分辨率降低。
在连续NMR中, 扫描方式最先采用扫场方式,通过在扫描线圈内加一定电流,产生10-5T磁场变化来进行核磁共振扫描。相对于NMR的均匀磁场来说,这样变化不会影响其均匀性。
6. 信号检测及记录处理系统
(1)接受单元 从探头预放大器得到的载有核磁共振信号的射频输出,经一系列检波、放大后,显示在示波器和记录仪上,得到
核磁共振谱
。现代NMR仪器常配有一套积分装置,可以在NMR谱图上以阶梯形式显示出积分数据。由于积分信号不像峰高那样易受多种条件的影响,可以通过他来估计各类核的相对数目及含量,有助于定量分析。
(2)信号累加 若将试样重复扫描数次,并使各点信号在计算机中进行累加,则可提高连续波核磁共振仪的灵敏度。当扫描次数为N时,则信号强度正比于N,考虑仪器难以在过长的扫描时间内稳定,一般N=100左右为宜。
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