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高效液相色谱故障篇|关于压力过高的排查小知识

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2024/09/09

液相色谱（LC）

高效液相色谱中压力过高通常是由于系统内部的物理堵塞（如色谱柱、管线或过滤器中的颗粒物）、方法参数不当（例如流速过快或使用了不合适的色谱柱）、柱温过低导致流动相粘度增加、泵工作异常（如止回阀故障或泵头有气泡）等因素引起的。解决这一问题需要系统地检查和排除这些潜在原因，可能包括更换色谱柱、调整流速和柱温、清洗或更换泵部件等步骤。

通常对压力升高是需要逐个进行排查的，除非你非常了解你的设备经常容易发生堵塞的地方，那你就可以直奔要害，要不然就要按照模块进行逐个诊断排查流程如下（见图1）：01.先卸下色谱柱，接上双通，给予一定的流速（1ml/min，如果压力升高过快，则适当降低，0.2ml/min即可），观察压力变化。如果压力正常，则明确是色谱柱堵塞引起的压力升高；对色谱柱进行反冲或者更换。（?）如果压力仍然高，则明确不是色谱柱引起的压力升高（剔除色谱柱影响）02.断开双通与检测器的连线，给予一定的流速（1ml/min，如果压力升高过快，则适当降低，0.2ml/min即可），观察压力变化。如果压力正常，则明确是检测器堵塞引起的压力升高；反冲或者小流速冲洗流通池、拆下流通池浸泡等（不可超声）。（?）如果压力仍然高，则明确不是检测器引起的压力升高（剔除检测器影响）03.断开泵与进样器的连线，给予一定的流速（1ml/min，如果压力升高过快，则适当降低，0.2ml/min即可），观察压力变化。如果压力正常，则明确是进样器堵塞引起的压力升高；可对进样针、针座、六通阀进行进一步排查。（?）a.一般来说，拆下进样针（即针脱离针座，但还是跟管路连接）给流速，如果压力正常，则不是进样针堵塞；如果压力升高，则进样针堵塞。可采取超声、热水浸泡等方式（鄙人还干过用火烧，慎重）。b.插回进样针，旋松针座进入六通阀的管路给流速，如果压力正常，则不是针座堵塞；如果压力升高，则针座堵塞。可采取超声、热水浸泡等方式。
c.旋紧针座进入六通阀管路的金属螺丝给流速，如果压力正常，则不是六通阀堵塞；如果压力升高，则六通阀堵塞。拆下六通阀，将转子与定子进行超声、热水浸泡等方式。如果压力仍然高，则明确不是进样器引起的压力升高（剔除进样器影响）04.断开比例阀与在线过滤器的管路连线，给予一定的流速（1ml/min，如果压力升高过快，则适当降低，0.2ml/min即可），观察压力变化。如果压力正常，则明确是在线过滤器堵塞引起的压力升高；拆下在线过滤器进行超声等清洗。（?）如果压力仍然高，则明确不是在线过滤器引起的压力升高（剔除在线过滤器影响）

05.卸下试剂瓶中的溶剂过滤头，给予一定的流速（1ml/min，如果压力升高过快，则适当降低，0.2ml/min即可），观察压力变化。

如果压力正常，则明确是溶剂过滤头堵塞引起的压力升高；拆下溶剂过滤头进行超声等清洗。（?）如果压力仍然高，则明确不是溶剂过滤头堵引起的压力升高（剔除溶剂过滤头堵影响）06.如果上述排查仍然找不到原因，则可能是压力传感器的问题，直接报修即可。图1.排查过程流程图
总结一下：

当高效液相色谱系统出现压力过高时，我们通常需要逐一地进行故障排查。

首先，移除色谱柱并检查其是否为压力升高的原因；如果不是，再检查检测器和进样器，看是否是它们的堵塞导致了问题。接着，检查在线过滤器和溶剂过滤头是否有堵塞现象。若以上步骤均未能定位问题，那么可能是压力传感器出现了故障，这时就需要专业的技术支持来进行进一步的检查和维修。

通过这样系统性的排查，我们能够逐步缩小问题范围，直至找到并解决压力过高的根本原因。

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