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液相色谱(LC)
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【金秋计划】液相色谱不出峰的可能原因
myoldid
2024/09/14
私聊
液相色谱(LC)
1, 首要检查压力是否正常,如果压力明显异常,建议处理压力波动,如果压力正常,请参考第2步
2, 请用金属两通代替色谱柱,方法不变进样,如果出峰请参考第3步。如果不出峰请跳到第5步。
3, 此时怀疑色谱柱和流动相问题,建议更换色谱柱和流动相(强烈建议流动相新配!并确认流动相所在瓶子正确,千万别出现A通道本来该是甲醇,结果放成了水),如果仍然不出峰,请参考第4步。
4, 此时怀疑流动相比例问题,如果是四元泵请尝试比例阀断电测试,如果测试失败,请联系工程师,如果测试通过,也请联系工程师继续排查。
5, 检查样品瓶液面是否高于0.5mL,并确认样品瓶位置正确。并检查进样器方法中进样高度的设置,如果低于0.5mL,建议使用内衬或者增加样品量,如果高于0.5mL, 请参考第6步。
6, 检查方法波长设置是否和文献一致,特别注意使用工作站时,看看检测器有没设置时间程序(比如初始波长220nm,5min后切换为320nm,那本来该用220nm检测的样品再5min后就很可能不能出峰了)。进样体积不能为0(特别检查序列表中进样体积),进样位置不能为空白。如果方法设置均正常,请参考第7步。
7, 查看紫外灯累计开启时间,利用Lab advisor做氘灯能量测试、流通池测试,检查流通池安装的位置,如果测试不通过,请联系工程师。如果测试都通过,请参考第8步。
8, 检查进样器是否有吸样的动作,样品是否有减少,计量泵和六通阀是否有微漏或者故障等情况。
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