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最近一次盲样考核及扩项评审经验分享

实验室认可/资质认定

  • 公司是一家环境监测第三方机构，之前做了大量的方法验证工作，涉及检测能力310项，近期公司进行了CMA扩项评审及部分原有项目地址变更评审，现将扩项评审及盲样考核的过程及遇到的问题、以及扩项评审专家提出的问题和整改项分享给大家，希望对马上要进行扩项的同仁们有所帮助。本帖部分内容属于个人理解，由于水平有限，不当之处请大家批评指正。

    1、 盲样考核

    本次评审申报310项，现场考核124项，其中盲样考核35项，比例分别为40%、30%，与之前的比例有所不同了。我所负责的项目主要是ICP-MS的，包括水质的V、Cd、Mn，以及土壤的Cd，土壤其实是一个样做多个元素，但是做出一个其余就好办了，这里就不一一细说了。

    1、 水质V



    水质V，盲样和质控都稀释了20倍，这个相当于开卷考了，因为从结果来看我领到的质控和盲样就是同一个批次的，证书值为0.609±0.024mg/L，结果其实有点高了，快卡上限了。盲样结果报0.627mg/L，然后专家说小数位和检出限不一致，改成0.63。

    2、 水质Mn



    这个其实是同事原吸的项目，我这边也同时做一下比对，质控是0.162±0.010mg/L，32.4是质控稀释5倍的值，基本上比较准了，两个盲样一个报1.81，一个报0.203mg/L。

    3、 土壤Cd



    质控用的GSS-3a，证书值0.079±0.012mg/kg，也算比较准了，盲样结果0.11mg/kg，基本可以判定专家给的就是GSS-4a了，剩下其他的元素就好办了。

    4、 水质Cd



    做这个的时候有点大意了，质控用的是0.265±0.019mg/L，也在范围内，就直接报了23.6ug/L，专家的反馈是结果偏高。分析一下原因，虽然质控在范围内，但是没有注意到两次质控的结果已经不一样了，而且质控是稀释了10倍的，样品没有稀释，另外一个就是曲线最高点是100，也有点高了，于是重做。



    这次重做的结果算是比较满意了。稍微总结一下，做盲样没有想象中的那么难，但是要做准也确实没有那么容易，要考虑的问题还是很多的，本次做样的过程中还是不够谨慎，有的时候做两次是必要的，第一次先初步确定范围，第二次再缩小曲线范围做一次，这样可以确保更准确。

    二、评审过程中专家提出的问题

    1. 公司有电磁辐射监测的仪器和能力，但是仪器只配了工频的探头，公司管理层有扩5g基站电磁辐射监测的想法，按照HJ1151-2020的要求，原有的仪器是非选频式仪器，即使增加射频探头也只能测4g不能测5G，必须另外购买仪器。

    2. 气瓶瓶身标签有空白，多个仪器记录表格中存放地点存在空白，这个属于细节问题。

    3. 高温室在一楼，天平室在三楼，这样在做一些需要烘干至恒重的实验时十分不方便。

    4. 纯水室没有空调和通风，有可能造成纯水污染。

    5. 设备维护记录内容过于单一。

    6. 采样设备室空调未开，未配置除湿机。

    7. 报告中评价标准的选择问题，普通地表水引用了3838中饮用水源地的限值指标作为判定标准。

    8. 设备校准参数不一致问题，如用于（BOD5）的测定的生化培养箱校准证书校准温度为25℃而不是20℃。

    9. 关键试剂验收表格中没写明试剂批号。

    10. 数据结果的问题，我们一般情况都是按照3位有效数字报结果，没有考虑到与检出限小数位数保持一致的要求，这一条要求在环境监测中尤为明显。

    11. 关于方法验证的要求，专家提出正确度必须要样品加标不能用空白加标，这里谈谈我自己的一点看法。目前环境监测行业方法验证的主要依据有两个，一个是生态环境部的《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ 168—2020），《生态环境监测机构资质认定方法验证通用技术指南》，两个标准大部分内容是一致的，但是技术指南更细，某些要求方面也会稍微宽松一点，比如说：如无法获得满足验证要求的有证标准样品、质控样品或实际样品，可采用标准物质配制样品进行正确度的验证。就我个人的理解来说，技术导则是制定标准，技术指南是方法验证，对一般的机构就是把成熟的方法直接拿来用，没有必要用制定标准的那一套要求来做验证了。但是，个人的理解不重要，专家的理解才重要，所以还是尽可能的不要偷懒了，不然很有可能被开整改项。
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    +关注 私聊

  • Emp丶

    第1楼2024/09/12

    学习一下，经历很真实。个人认为，加标一般情况下都应该尽量不使用空白加标的方式，得考虑一下样品里面可能存在的其他成分会对待测成分造成影响，如果真的存在这种情况，使用空白加标就无法验证出会存在这个可能性了

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  • 黑黑

    第2楼2024/09/12

    确实是的，但实际操作中不是所有人都能理解和照做，结果就是几百份方法验证全部整改

    Emp丶(Insm_83afcc11) 发表:学习一下，经历很真实。个人认为，加标一般情况下都应该尽量不使用空白加标的方式，得考虑一下样品里面可能存在的其他成分会对待测成分造成影响，如果真的存在这种情况，使用空白加标就无法验证出会存在这个可能性了

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  • Emp丶

    第3楼2024/09/12

    几百份整改有点多哦，整改的话，把加标方式重新更正，然后只重做这一部分就可以了吧，不会让你们整个验证从头开始重新做吧？

    黑黑(Ins_11eda4dd) 发表:确实是的，但实际操作中不是所有人都能理解和照做，结果就是几百份方法验证全部整改

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  • 黑黑

    第4楼2024/09/13

    确实是这么要求的，但是光改这一项也得不少时间了

    Emp丶(Insm_83afcc11) 发表: 几百份整改有点多哦，整改的话，把加标方式重新更正，然后只重做这一部分就可以了吧，不会让你们整个验证从头开始重新做吧？

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  • Ins_de08ac0e

    第5楼2024/09/13

    学习了，有些问题我们也存在类似的??

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