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色谱积分的管理,你们被提过缺陷吗?
wfuse001
2024/09/14
私聊
气体检测
在色谱的检测过程中,如何对色谱峰进行正确、合理、合规的积分,对数据结果的准确性和一致性非常关键。分析检测人员不规范的积分操作有可能会导致数据结果受到干扰。这常常也是监管核查数据时必看的重点。所以色谱积分的管理尤为重要
。
本篇讲一下色谱积分的管理,以化药色谱积分为例,生物药或其他行业检测可以参考。
色谱积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程
。
色谱图的积分分为自动积分和手动积分两种,一般情况下均采用自动积分的方式对图谱进行积分。若必须手动积分,则需首先进行申请,被许可并确认后方可操作。
一、自动积分
1
、
自动积分原则
1.1
使用积分事件完成数据处理。采用内标与外标计算时,对照品与供试品的斜率与峰宽必须保持一致。
1.2
同一序列或同时
、
非同一序列连续进样采集的色谱图属于同一检测项目的,使用相同的积分事件进行处理;同一序列或同时
、
非同一序列连续进样采集的色谱图属于不同检测项目的,可以按照项目使用不同积分事件进行处理;同一序列中属于同一检测项目的所有对照品和供试品等(不包括系统适用性),均按同一积分方法处理。
2、
积分处理方法的命名原则
2.1
一般积分处理方法命名:起始物料
/
中间体
/
原料药
/
制剂简称
+
空格
+
检测项目简称
+
空格
+“PM”
,有多次处理时,在
“
检测项目简称
后
”+“-” +
流水号(
1
、
2、3…
)。
2.2
耐用性试验样品的处理方法命名:起始物料
/
中间体
/
原料药
/
制剂简称
+
空格
+
检测项目简称
+“-”+“RB” +“
(条件)
”+
空格
+ “PM”
。
2.3
系统适用性溶液的处理方法命名:当系统适用性溶液与样品处理方法不同时,在常规方法后
+“SST” +
空格
+ “PM”
。
2.4
处理序列的命名:在分析序列后
+“-”+“P”
。
3、
处理方法:每个序列积分处理前可调用之前的处理方法另存为新的处理方法(对于不影响积分数据结果的修改,如修改时间窗,则无需另存),然后打开此新处理方法修改积分参数,并逐个图谱查看积分是否合适,确认后保存。
4、
图谱的存储形式:对序列进行积分处理后,查看结果,如果合适,根据情况直接打印成纸质版,或打印成
PDF
文件保存于相应项目文件夹下,需要时打印成纸质版。
5、
色谱峰识别和处理的一般要求
5.1
原料药和产品中所有检出的已知杂质,应对其色谱峰进行准确积分,报告杂质含量。
5.2
原料药和产品中检出的未知杂质,当其含量大于或等于主成分
0.05%
(该数值大小视具体方法的灵敏度决定)
时,应对色谱峰进行准确积分,报告杂质含量。
5.3
可确定的溶剂峰、空气峰、辅料峰或由仪器因素产生的色谱峰,可不做积分处理。
6、
积分参数设置
6.1
积分方法参数设定要求:一般根据保留时间确定峰,斜率和峰宽。
6.2
针对含量、溶出度等的色谱图,一般常用的参数设置有如下
4
项(供参考):
其余参数均为默认值即可。
7、
积分事件中应注意的事项及示例
7.1
积分事件的设置应使需要的最小组分也能得到满意的结果
7.2
调节色谱图坐标的大小,使色谱峰的起始点、基线都能被准确识别和观察。
7.3
使用默认积分参数对色谱峰进行积分处理,检查每个色谱峰的起点、终点、基线是否准确绘出。
7.4
当色谱峰的起点、终点、基线没有被准确绘出,色谱峰没有被准确命名时,可调节斜率、峰宽、时间性积分事件等积分参数,或调节时间窗口的大小,使之符合要求。
7.5
对未完全分离的杂质进行积分,当其峰高接近时,需要使用垂线积分。
7.6
某些情况下,在目标峰峰前或峰后有轻微的干扰峰,这些干扰峰没有完全与目标峰分离,并可能自动积分计入目标峰中。
7.7
色谱峰(通常为主峰)拖尾部分的有关物质,应调整积分参数,使该部分有关物质正确积分。
7.8
在某些情况下,由于色谱峰拖尾,原本属于该色谱峰的拖尾部分被切去了,此时应调整积分参数,使积分符合要求。
7.9
当积分参数设置不正确时,可能会导致色谱峰基线被提高,此时应更改积分参数,如减小阈值,使积分符合要求。
7.10
当色谱峰因为基线噪音的影响而导致没有正确积分时,应调整斜率或缝宽,使积分符合要求。
7.11
若基线也被计入色谱峰,可通过增加斜率或减小峰宽获得准确的积分。。
7.12
由于基线噪音导致峰谷到峰谷积分质量低下,此时应除去与基线波动相关的面积,并只对目标峰进行积分。
7.13
在峰的尾部发生共洗脱而导致多余面积被纳入结果计算。积分应该在保证峰形的前提下除去额外的区域。
7.14
当检测器噪音大时,积分位置的基线过高,且由于噪音在峰的顶端外而导致峰被分裂。正确的积分应包括除去基线噪音外所有合理的属于该峰的峰面积。
二、色谱图的重新
/
手动积分
1、
重新积分:
指检验人员或其他人员在检测完毕,图谱积分处理完成并保存以后,发现积分不正确或其他问题,再调整积分参数,进行处理的自动积分,属于自动积分范畴。基于项目需要,规定在检测处理完成后进行的重新积分,需要填写
《
色谱图重新
/
手动积分申请表
》
,经分析部门负责人批准后,再进行重新积分操作。
2、
色谱图手动积分
2.1
仅当检验方法要求或者自动积分不能正确积分时,才能使用手动积分。
2.2
手动积分原因分类
(1)
低分离度或低响应
(2)
流动相不稳定,基线紊乱,保留时间变化;
(3)
运行过程中出现异常峰;
(4)
软件积分的局限性,如由于软件参数阈值的设臵导致峰未积分,峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移,软件错误(峰未积分和错误识别峰);
(5)
由于样品本身的干扰导致的复杂色谱图:裂峰、目标杂质的同时洗脱
/
肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降(由于某些梯度程序所致)、峰的严重拖尾或峰前延等导致自动积分不正确。
2.3
手动积分流程及操作
(1)
检验人员在处理某产品检验批次数据时,需要进行手动积分时,先报告分析部门负责人,经核对后决定是否需要进行手动积分。
(2)
如果需要手动积分,检验人员填写《
色谱图重新
/
手动积分申请表
》,经分析部门负责人确认并批准后,由具有手动积分权限人员完成手动积分操作。
(3)
手动积分结束后,自动积分的图谱不得删除或被覆盖,应与手动积分图谱一起保存于计算机中,打印出自动积分图谱和手动积分图谱,打印的自动积分图谱和手动积分图谱应标识清楚,并签名,随同手动积分申请表一起附于检验原始记录,复印件交分析部门负责人审核签字,然后由研发
QA
审核,无问题后由
QA
归档。
2.4
色谱系统软件采用既定的积分参数积分不正确,需要采用手动积分处理的,或个别图谱需增加使用积分程序部分功能的,也需申请和批准。
3、
手动积分方法
(1)
放大图谱,辨别是否是基线噪音。
(2)
手动积分类型:
“
谷
”
到
“
谷
”
(
“
基线
”
到
“
基线
”
)。聚合物一般按
“
基线
”
到
“
基线
”
方式,有关物质中未分开的杂质用切割的方式(做法:从以第1峰起点到第
2
峰终点为基线,以交叉点为切割点与基线垂直切割)。有质量标准规定的按照质量标准执行。
(3)
检验员必须以正确的方式进行手动积分。将峰面积去掉(峰消除
)
、
“
添加峰
”
、
“
峰扩大
”
和
“
改变峰高
”
的手动积分都不符合标准。
4、
手动积分的注意事项
(1)
手动积分不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求:减少峰(减少峰面积);增加峰(增加峰面积);改变峰高。
(2)
若分离度不好或响应不好,应查找问题,做出整改,建立预防措施,而不是直接要求手动积分。
5、
重新
/
手动积分的资料归档
由研发
QA
对《色谱图重新
/
手动积申请表》进行整理和归档,并登记。
以上积分规定
适用于在分析方法确定后的检验中所涉及的色谱的所有积分,不适用于分析方法的开发阶段和样品的试制阶段。
大家对于色谱积分的管理还有什么建议或经验分享呢?欢迎评论区留言。
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