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第一次配硫化氢标准曲线

oscar_2007

2024/09/18

紫外可见分光光度计（UV）

第一次配硫化氢标准曲线

1.原理

依据标准GB/T 11742《居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法亚甲蓝分光光度法》空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加人聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量。

2.化学试剂溶液
2.1硫化氢标准溶液：100mg/l
2.2三氯化铁溶液：1000g/L
2.3磷酸氢二钠溶液:400 g/L

3.溶液配制

3.1吸收液:称量4.3 g硫酸镉和0.3g氢氧化钠以及l0g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。将三种溶液相混合，再用纯水稀释至1L。该溶液为白色悬浮液，冰箱冷藏可保存7天。

3.2对氨基二甲基苯胺溶液:

移取50mL浓硫酸，缓慢加人30 mL水中，待硫酸溶液冷却后称12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于硫酸溶液中；得到对氨基二甲基苯胺储备液，取2.5ml对氨基二甲基苯胺盐酸盐储备液，用1+1硫酸稀释至100ml得到对氨基二甲基苯胺溶液。

3.3混合显色液：按照1mL对氨基二甲基苯胺溶液与一滴三氯化铁（0.04ml）比例混合；若有沉淀则不能使用。

3.4硫化氢标准溶液

3.4.1标准曲线

首先把100mg/L的标准溶液稀释到浓度为5mg/L中间储备溶液，取6支10ml的具塞比色管，按照下表硫化氢标准系列配置

在上述各试管中加入1ml显色液，加盖反转混匀，放置30min。加入一滴磷酸氢二钠溶液摇匀。用20mm比色皿，以水参比，在波长665nm处测定各管的吸光度。以硫化氢浓度作为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，计算回归直线斜率，以斜率为倒数做为计算样品测定的计算因子Bs。

3.5硫化氢标准曲线要求

3.5.1其指标量:r≥0.999。它表明回归方程中各试验点偏离回归线的误差在允许范围内。

3.5.2回归方程中的斜率范围应在0.155±0.010吸光度/μg内。

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