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QTRAP 5500操作及维护保养标准操作

zhangyongmei

2024/09/18

液质联用（LCMS）

1.开关机操作步骤

1.1 开机

开机的时候首先确保氮气，稳压电源是开机，且状态正常。按下图连接好各线路，打开真空泵的电源开关，然后打开质谱侧面的电源开关，仪器进行启动并抽真空。

激活一个硬件方法，如下图，点击Analyst界面右下角图标，弹出Mass Spec QTRAP5500 Detailed Status界面，等待抽真空至真空度达到1.0×10e⁵tor（2.0×10e⁵tor）以下时，仪器开机成功。在建立新方法的时候，建议将质谱的真空状态、柱子的初始压力等作为参照对比。

1.2 关机

当遇到停电、换源时或其他需要时，需要关机，必须按下述操作。

首先，在Analyst软件的hardware configuration处，将硬件方法灭活，如下图。确定好硬件方法灭活，按住质谱侧面黑色“vent”键5秒，机器将会进行放真空，质谱仪正面的真空显示灯“”快速闪烁，等待20min左右（7-8min左右分子涡轮泵停止，15min左右仪器卸真空完成），真空显示灯会不亮，ready灯“”会慢速闪烁，此时表示真空已经放好了，可以将质谱侧面power键关掉。把机械泵电源关上。

1.3 重启(未经工程师允许，请勿使用)

当机器死机或者需要重新启动时，按住质谱侧面红色“reset”键5秒，松开，机器重启。

1.4 常规操作

当仪器开机完后，需要对仪器进行校正，校正需要使用TurboV常规源（ESI源），ESI源自己会带电，使用时不需要电晕针，将电晕针朝外，APCI源需要电晕针放电，将电晕针垂直指向气帘板锥孔额位置。

质谱操作一般流程为：

激活硬件→手动调试→新建project→编辑方法→编辑batch→查看文件

1.4.1 激活硬件

开机成功后，打开Analyst软件，双击导航栏hardware configuration，如果已有硬件方法，可以直接点击active profile激活硬件；如果需要新建硬件，可以点击New Profile，如下图。

在Profile name处填写好硬件方法的名字，点击Add device，弹出Available device界面选择相对应的质谱和液相。一般来说，质谱选QTRAP5500，液相根据情况而定。建好，直接激活就行了。

1.4.2 手动调试

硬件激活后，或者想观察喷雾状态，都可以进行自动调试。双击导航栏manual tuning，进行调试的界面。

1.4.3 新建Project

对于每个不同的项目，都需要新建一个project；对于相同的项目，可以打开已有的Project进行编辑。

新建project：在点击菜单栏处的tools→project→create new project，设置好名称，点击ok。

打开已有project：在菜单栏出的图标处，下拉菜单，选中相应的project即可。此后的操作，都在一个project的文件夹下进行。

1.4.4 编辑方法

对于一个方法，可以打开一个原有的方法进行编辑，也可以新建一个方法。打开一个方法，单击导航栏的Acquire，在菜单栏单击打开键，选择需要编辑的方法，打开；新建一个方法双击导航栏的Built acquisition method，弹出下图方法编辑区。

首先在方法编辑区，点击左边导航栏acquisition method，选择右面LC sync项（如上图），表示质液同步。对于质谱方法的编辑（如下图）， 1.选择扫描类型，如MRM，EMS，EPI。2.填写质荷比信息。3.填写源气参数，源气参数以当天源气参数为准。对于液相方法，单击方法编辑区的导航栏中的液相，添加相应的液相方法。最后保存方法。

1.4.5 编辑batch

将方法提交给质谱之前，重要的一步是编辑batch。打开batch编辑区的方法有二，如果在已保存的batch之上进行编辑，单击导航栏的Acquire，在菜单栏单击打开键，选择需要编辑的batch，打开，进行编辑；如果需要新建一个batch,以日期或相关项目名为batch并随时保存，直接双击导航栏的Build Acquition Batch。

打开batch编辑区后点击编辑区左上角sample栏，首先，输入一个set的名字，点击 add set，然后添加sample，在sample name处编辑名字，rack coke默认为by row，rack position默认为1，plate position如果要取Ekigent nanoLC Ultra自动进样器左边盘的时候选12，右边盘选48，via position左边盘为1，右边盘为2。Data file处输入文件的名字，inj.volume处设为默认值,但进样量控制不由此处决定。最重要一步是调进方法，可在下图椭圆形处输入，或者进行方法的编辑。

编辑好方法之后，点击编辑区左上角submit处，选择要提交的样品，点击submit进行提交。点击菜单栏中图标，显示当前质谱运作状态，选择要跑的batch点击图标，进行run sample。

1.4.6 查看文件

一旦质谱开始采集数据，就可以查看文件。双击导航栏中的open data file，选择要打开的文件，打开。如下图。

2. 维护保养

2.1日常维护保养

每天观察气路，Gas1/Gas2：100psi（0.7Mpa），Curtain/CAD：50-60psi（0.4Mpa），Exhaust gas：50-60psi（0.4Mpa）。

2.2定期维护保养

如果使用ESI源，每天对curtain plate（气帘板）和orifice（锥孔）进行清洗，每隔1个月，需要对空气过滤网经行清洗。

每隔1个年，需要对真空泵进行泵油更换。

每隔1年，需要对质谱仪进行仪器除尘。

柱塞杆清洗液，建议每3个月换一次，装瓶的1/2左右，不要装太满，清洗液为10%的异丙醇水溶液。

2.2.1清洗curtain plate和orifice

清洗curtain plate和orifice步骤如下：

1）仪器保持在stanby状态

2）将源与质谱两个卡位90度旋转，将源卸下。

3）小心将curtain plate拉下，用无尘纸加甲醇水（1 :1）擦洗curtain plate、orifice，再用甲醇在擦洗一遍，氮气吹干。擦洗时不要堵塞orifice小孔。

2.2.2更换空气滤网

空气过滤网堵塞会导致仪器内部电路板散热不好，严重时仪器停止数据采集，所以要经常清理，每个月，取出除尘，如有破损，更换新的过滤网。空气过滤网在仪器底部，取下用水清洗，干燥后装回。仪器在运行的时候不要长时间没有空气过滤网，一般时间不要超过1个小时。

2.2.3更换机械泵油

每年更换一次机械泵油，更换机械泵油的步骤：

1）关机，详情参考上述关机的步骤，关掉机械泵电源开关；

2）提高机械泵，在排油孔下方放一器皿（约1升容量），打开排油孔，见图A

图A 图B

3）当无泵油流出时，拧上排油孔螺栓，加入100mL-200mL新油，重新打开排油孔螺栓，排出泵内残余的泵油。

4）拧上排油孔螺栓并上紧。

5）打开加油孔盖子，添加干净的真空泵油，油面位置约到“MAX”80%处，拧上加油孔盖子，见图B。

6）连接相关部件并开机械泵，20分钟以后再开主机。

2.2.4 仪器除尘

关机，打开前后盖,用氮气吹扫电路板,风扇（不要碰触电路电线）。此步骤可以在更换机械泵油的时候同步进行

3 仪器连接图示

3.1 液相部分为二元高压泵，下图左边为溶剂切换阀部分，右边为两个独立的二元高压泵，out1对应流路的流动相进入A泵，out2对应流路的流动相进入B泵,若使用二个不同的流动相，不能仅使用out1或out2，须两个同时使用，建议两个泵的流路均放上有机相、水相，防止只有水相的泵，由于水的粘性大，容易长菌，堵塞管路。

3.2 下图为我们正常使用仪器质谱的连接状态，左边部分为质谱的6通切换阀，如下图标示。

在质谱处与A模式下，1-6、2-3、4-5接口连通

在质谱处与B模式下，6-5、3-4、2-1接口连通

该图示列为，在B模式下，样品通过质谱进行检测，在A模式下，样品直接通过管路1进入废液。可以根据该连接模式建立清洗柱子方法，且不经过质谱。

3.3 在调谐或者建立方法的过程中，直接将标样或调谐液经过该连接方式进样，进样蠕动泵自动进样，速度不能过快，液体进样速度过快，雾化不完全，导致液体进入质谱，损坏仪器，进样速度建议10ul/min。

可以将接口直接接入离子源接口端，该操作容易损坏仪器，建议按照图示接法，该接口可防止高压、还有接地装置。

4 注意事项

3.1 换源前先把仪器deactivate（未激活）后关机，激光关闭，拿出curtain plate 之前要确保curtain plate温度低于60度以下，避免受到高温、高压和激光伤害；

3.2仪器正常运行时，禁止接触离子源和打开离子源盖，避免受到高温、高压和激光伤害。

防止有机试剂造成危害；

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