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保留时间漂移如何解决

  • 萧翊柏
    2024/09/18
    农检联合队
    • 私聊

液质联用（LCMS）

  • 1. 流动相和溶剂

    流动相组成变化： 检查流动相是否新鲜配制，成分比例是否正确。如果流动相中某些组分挥发或发生降解，可能导致保留时间漂移。确保所有溶剂使用前都经过充分脱气和过滤。

    解决方法： 使用高纯度溶剂，重新配制流动相，定期更换溶剂瓶，避免溶剂长时间暴露在空气中。



    流动相混合器问题： 在梯度洗脱中，在线混合器可能出现混合不均匀的情况，导致流动相梯度不稳定，从而引起保留时间漂移。

    解决方法： 检查在线混合器是否工作正常，必要时清洗或更换。



    2. 泵系统问题

    泵的流速稳定性： 流速的不稳定会直接影响保留时间。检查泵的压力是否稳定，查看压力曲线是否有波动。

    解决方法： 清理或更换泵密封圈，检查泵头是否磨损，确保泵的流速保持一致。



    泵泄漏或堵塞： 泵或流动相通道的泄漏或堵塞会影响流速，导致保留时间漂移。

    解决方法： 检查泵的所有管路连接是否有泄漏或堵塞，必要时更换泵管或清理流路。



    3. 柱温控制

    柱温波动： 柱温的波动会直接影响保留时间。温度变化会改变分离效率，导致保留时间漂移。

    解决方法： 检查柱温箱的温度是否稳定，确保温度控制系统没有故障。如果需要精确控制温度，可以提高柱温箱的精度。



    4. 色谱柱状态

    色谱柱老化或损坏： 色谱柱经过长期使用后可能会出现老化、柱效下降或填料流失，这会导致保留时间漂移。柱子损坏或污染也会影响保留时间。

    解决方法： 如果色谱柱已使用很长时间，尝试更换色谱柱。定期维护色谱柱，使用保护柱，或对柱子进行冲洗（如用适当的有机溶剂反冲洗）。



    色谱柱堵塞： 色谱柱部分堵塞会影响流速，导致保留时间不稳定。

    解决方法： 清理或更换色谱柱，避免样品中含有颗粒物质，使用前充分过滤样品。



    5. 样品问题

    样品基质效应： 基质中的杂质或溶剂的不兼容性可能导致色谱分离不稳定，进而引起保留时间漂移。

    解决方法： 优化样品前处理步骤，确保样品基质与流动相兼容。使用合适的样品稀释和过滤方法。



    样品注射量波动： 注射体积或样品浓度的波动可能影响柱头压力，从而导致保留时间漂移。

    解决方法： 确保进样量一致，校准自动进样器，避免样品浓度波动过大。



    6. 系统维护和清洁

    进样器污染或堵塞： 自动进样器污染或针座堵塞可能导致进样不均匀，从而影响保留时间。

    解决方法： 清洁进样针和样品进样系统，定期更换进样针头，确保进样器工作正常。



    流路系统污染： 系统中管路或接头的污染可能影响流动相的流速和成分，导致保留时间漂移。

    解决方法： 定期清洗流路系统，使用适当的洗脱液清理流路中的污染物。



    7. 质谱系统

    质谱离子源问题： 虽然质谱本身不会直接导致保留时间漂移，但质谱响应的稳定性可能受离子源污染或不稳定影响，从而影响检测的精确度。

    解决方法： 定期清洁离子源，确保离子源工作状态良好。



    8. 软件和方法设置

    梯度程序错误： 在梯度洗脱过程中，如果梯度程序设置不当或发生变化，会影响保留时间。

    解决方法： 检查液相色谱方法中梯度洗脱程序是否与之前一致，避免误操作或参数设置错误。



    流速和进样量设置： 进样器和泵的设置参数错误也可能导致漂移。

    解决方法： 检查系统中所有的参数设置，确保与之前实验的一致性。
  • 分
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创
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    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第1楼2024/09/20

    应助达人

    每个问题解释的很详细

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第2楼2024/09/23

    应助达人

    泵泄漏或者堵塞的可能性大。

0
    +关注 私聊

  • m3316431

    第3楼2024/09/24

    这些经验都很实用，总结的很好。

0
    +关注 私聊

  • Insm_11f9879f

    第4楼2024/09/24

    流动性的配置要有一致性

0
    +关注 私聊

  • zal

    第5楼2024/09/25

    应助达人

    实验室常见问题，谢谢分享

0
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  • syg

    第6楼2024/09/25

    自动进样器如何清洗和校准？

0
    +关注 私聊

  • 光风霁月

    第7楼2024/09/25

    软件条件设置也很重要。

0
    +关注 私聊

  • Insp_dfe76226

    第8楼2024/09/25

    学习了，谢谢分享

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    +关注 私聊

  • vm88

    第9楼2024/09/29

    仪器还是要经常维护的。

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    +关注 私聊

  • Insm_47e14f9c

    第10楼2024/09/30

    与气相还是 有区别的。

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